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chenbo83

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱求助

请教大家一个问题:
最近做液相色谱时碰到一个问题,进样之前基线是走平的,进第一针样的时候基线也正常,但连续进第二针的时候基线发生漂移,并且是斜向上的一条线越爬越高,同时发现柱温箱里会有水流出,连续两三天都是相同的现象,不知道是什么原因?希望同行能够帮忙解决一下,非常感谢!!!
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chenbo83

木虫 (正式写手)

1、基线漂移会不会与色谱柱的性能有关系?
我用的前处理方法是SPE。SPE优化过程中,100ml样品溶液过柱后采用4ml5%氨化甲醇进行洗脱,洗脱后没有经过氮吹直接进样分析,会不会因为氨水的存在使柱子的性能降低,从而导致基线漂移。
说明一点,所用流动相pH2.5左右,所用色谱柱为SinoChrom ODS-BP 250×4.6mm 5um,该色谱柱的pH使用范围是2~8

2、基线漂移过程中泵的压力是正常的,柱温也是正常的(方法设置为25度,实际显示温度也是25度左右)

3、检查柱子与管路的接头没有漏液,压力也正常。柱温箱里面的水是从柱子后面的一块板上留下来的,看不到具体出水的位置。
5楼2009-06-29 16:40:58
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yjywei

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
chenbo83(金币+1,VIP+0):Thanks 6-29 09:36
chenbo83(金币+2,VIP+0): 7-23 00:08
柱温箱里会有水流出,查看是否漏液

你是否回收流动相,就是废液直接排到流动相里,再重复利用,这样会有这种情况
2楼2009-06-29 01:16:49
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chenbo83

木虫 (正式写手)

仔细检查管路都没有发现有漏液的地方。
废液是直接流走的,没有循环使用。
我的柱温设置是25度,这两天气温比较高,会不会是因为气温较高导致的结果?
3楼2009-06-29 07:38:36
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xietg

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
wingcat(金币+1):谢谢
chenbo83(金币+2,VIP+0): 7-23 00:08
如果没有管路不漏液,液体不可能出现的,你在进第二针之前请好好的冲洗下你的柱子,可能是你样品里残留的的物质(可能没有紫外吸收)没有能够在你设定的时间内冲洗出来,如果是这样会导致基线偏移。
新手,请多指教
4楼2009-06-29 15:34:50
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