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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于氨气TPD表征的问题 很急 希望大家赐教 谢谢
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小马俊杰

木虫 (著名写手)

[求助] 关于氨气TPD表征的问题 很急 希望大家赐教 谢谢 已有1人参与

审稿人有个问题问The authors need to report the degassing temperature on NH3-TPD，Please ensure that the TPD signals above 400 °C did not contain impurities, especially moisture. 我回答了A sample of 100 mg was pretreated in He (30 mL/min) at 200 °C for 1 h, and the sample was treated with NH3 (30 mL/min) for 0.5 h after cooling down to 100 °C. 但是他又回复Unless the authors guarantee complete removal of H2O from the catalyst, TCD signals above 400 oC should not be used as a result. 求教各位，应该怎么回复。催化剂一开始200度下预处理，就没有水分了吧？
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简简单单
1楼 2020-02-16 18:38:07
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mamingwei

新虫 (正式写手)
一般测试到多少摄氏度，材料的前处理温度到多少度。以保证材料内部不稳定的成分脱除干净。。。。。

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2楼2020-02-16 18:47:33
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yuyang127

新虫 (知名作家)
有条件直接tpdms，这样就能有力证明了

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3楼2020-02-16 18:58:56
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wonderfulong

版主 (著名写手)
楼主可以从两种方法入手，一是补充TPD-MS，同步检测升温过程中氨和水，或者补一个空白实验，就是相同条件下不吸附氨然后升温检测有无信号

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桃李不言，下自成蹊。
4楼2020-02-16 19:01:25
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ZY-Pan

木虫 (著名写手)
同意2楼说的，甚至温度可以比测试温度更高一些。就我用的分子筛催化剂来说，两百度并不能保证水分子被彻底去除

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5楼2020-02-16 19:54:19
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小马俊杰

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mamingwei at 2020-02-16 18:47:33
一般测试到多少摄氏度，材料的前处理温度到多少度。以保证材料内部不稳定的成分脱除干净。。。。。

我做的是磷酸盐 磷酸铝 磷酸铁 磷酸镍催化剂 测试到800度
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简简单单
6楼2020-02-16 20:38:51
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cqu007

至尊木虫 (著名写手)
就是说你预处理温度太低了，如果你的材料本来就高温焙烧过，就按审稿人的意见，在四百度预处理再做一次

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7楼2020-02-16 23:35:04
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kellygenius

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wonderfulong at 2020-02-16 19:01:25
楼主可以从两种方法入手，一是补充TPD-MS，同步检测升温过程中氨和水，或者补一个空白实验，就是相同条件下不吸附氨然后升温检测有无信号

借楼，请问哪里可以测TPD-MS呢？
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8楼2020-02-19 13:35:35
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wangsihang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为了脱除吸附水，需要至少300度预处理。
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9楼2020-02-19 18:32:45
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1975327958

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
10楼2020-04-08 11:30:56
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