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请大家一起来总结有机合成实验的心得
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我开始做合成不是很久,感觉实验中的学问大着呢. 1.要仔细记录实验中的现象 2.实验一定要规划好 3.注意试剂的纯度,如需要一定要提纯 4.采用各种方法来提纯产物,如蒸馏,分馏,结晶,萃取,柱色谱等. 5.GC-MS非常有用 望各位总结一下自己的心得,让我们一起进步提高! [ Last edited by huyuchem on 2005-12-25 at 21:06 ] |
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这里面的学问很多啊
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我说几点最近的心得 1 上面有人说亚洲文献不可信，我有同感，就是有的可行，那也可能是外文文献的拼凑。我们尽可能多找些文献比较一下，找最合理的路线。所以文献工作很重要。 我曾合成一个已报道物质，最初只搜了ACS和Elsevier两个数据库（我们学校只有这2个关于化学的数据库），找到几篇就开始做了，结果1个月也没合成出来，后来只好花了2天时间系统的查了一下CA,又找到几篇很有用的文献，很快就做出来了。 2 试剂的问题 这几天我要过柱子，因为在板子上点有四个点，而且离的比较近，约0.5cm（用氯仿：乙酸乙酯＝5：1），所以配好大量的洗脱剂以后我很谨慎的用配好的洗脱液又一次在板子上展了一下我的物质，结果一展发现成了一个点了，我以为是我配大量溶液时用量桶量的不准确，又专门买了50mL的移液管，结果一样，还是一个点。猜测了各种原因并排除之后，我发现我在展开槽配溶液的氯仿和配洗脱剂的氯仿不是一个厂生产的！ 我立刻去买了1瓶之前用的那个厂家生产的氯仿，一展成了四个点了！ 我觉得很郁闷整个事件竟然是因为2个厂家生产的氯仿不同！ 希望个位虫子发生类似情况也要注意这点，还有要不怕麻烦在过柱之前用洗脱液再次在TLC上展一下，否则出现问题后果有可能是你还要重新过一次。 |
9楼2006-03-17 19:53:11
niejq
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- 专业: 有机合成
2楼2005-11-23 12:58:37
panda1977
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- 专业: 化学生物学与生物有机化学
3楼2005-11-23 23:53:13
★ ★ ★
niejq(金币+3):good
niejq(金币+3):good
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GC-MS在处理小分子，极性不是特别大的分子的时候特别有用，但是要注意，用GC-MS来检测反应进行的程度时，反应混合物给出的MS有时候并不是100%的准确，但在确定纯物质的时候还是可以的，因为要加热到300度，所以可能性还是很多的，个人倾向于HPLC-MS，用ESI激发，相对来说比较简便，准确性高，而且测量范围比较广，从150-2000都可以，当然换不同的方法可以测20kDa以上的，普通化合物和肽都可以使用。 关于文献，当你拿到一份亚洲出的文献时，还是要谨慎行事的，绝对没有什么看不起亚洲的工作的目的，只是个人的经验，有时候按照文献做了，但什么都得不到。尤其是在做全合成的时候 |
4楼2005-11-24 03:24:25