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popma

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 请大家一起来总结有机合成实验的心得

我开始做合成不是很久,感觉实验中的学问大着呢.
1.要仔细记录实验中的现象
2.实验一定要规划好
3.注意试剂的纯度,如需要一定要提纯
4.采用各种方法来提纯产物,如蒸馏,分馏,结晶,萃取,柱色谱等.
5.GC-MS非常有用

望各位总结一下自己的心得,让我们一起进步提高!

[ Last edited by huyuchem on 2005-12-25 at 21:06 ]
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maurice

铁虫 (小有名气)

1 做试验一定要记录,有时做定性试验,必要的话也要做简单记录,因为这有可能得到意想不到的效果
2 仔细观察试验现象,做重氮化,丁基锂等对温度要求高的试验,人一定不能离开!
3 硝化物一定不能蒸馏
4 遇到文献用乙醚,就要考虑换用别的溶剂,萃取换二氯甲烷or乙酸乙酯,格式换THF或甲苯混合物
很多很多,先写这些!
5楼2005-11-24 09:47:48
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niejq

捐助贵宾 (知名作家)

职业顶帖手

1

做好前期准备再做实验,磨刀不误砍柴工啊
有一种友情,叫做回复;有一种素质,叫做跟贴! 看帖回帖,利人利己,利国利民!
2楼2005-11-23 12:58:37
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panda1977

铜虫 (正式写手)

★ ★
niejq(金币+2):很多文献有猫腻,同感啊!
溶剂要仔细处理。
文献要认真研究,其中有很多猫腻,要小心哦
tlc要充分利用,一般人小看他了
3楼2005-11-23 23:53:13
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nicotine

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
niejq(金币+3):good
GC-MS在处理小分子,极性不是特别大的分子的时候特别有用,但是要注意,用GC-MS来检测反应进行的程度时,反应混合物给出的MS有时候并不是100%的准确,但在确定纯物质的时候还是可以的,因为要加热到300度,所以可能性还是很多的,个人倾向于HPLC-MS,用ESI激发,相对来说比较简便,准确性高,而且测量范围比较广,从150-2000都可以,当然换不同的方法可以测20kDa以上的,普通化合物和肽都可以使用。
关于文献,当你拿到一份亚洲出的文献时,还是要谨慎行事的,绝对没有什么看不起亚洲的工作的目的,只是个人的经验,有时候按照文献做了,但什么都得不到。尤其是在做全合成的时候
4楼2005-11-24 03:24:25
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