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wings_2008

木虫 (正式写手)

[交流] 样品在液谱出峰问题!

我取样没处理 直接打液谱 原料峰位置基本没动,但是后来水洗 加乙酸乙酯萃取 滴碱液调到弱酸性 再打液谱  原料峰减小 出新峰,这是为什么呢?滴碱又起到什么作用?(样品里有三氯氧磷,烯醇和酮式的异构体)
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jian5816

金虫 (小有名气)

★
wings_2008(金币+1,VIP+0):thx! 6-27 12:30
原来没分开,现在分开了,改善分离了
2楼2009-06-26 15:21:36
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wxq_

金虫 (著名写手)

额的金币啊

顶楼上的
3楼2009-06-26 15:49:55
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asif-lily

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
wings_2008(金币+1,VIP+0):谢谢! 6-27 12:31
wings_2008(金币+1,VIP+0):谢谢!我说错了 是原料里有烯醇和酮式异构,用三氯氧磷氯代 替换羟基位置 6-27 12:34
wings_2008(金币+1,VIP+0): 9-10 18:22
哥哥,不知道你的原料情况,但从“样品里有三氯氧磷,烯醇和酮式的异构体”可以看出,如果有谁的存在,三氯氧磷会分解放热影响烯醇稳定性,不是没可能分解了。你用了多长时间萃取?
一天我睁开眼睛看到这个世界很陌生。妈妈说:everythingwillbeok!
4楼2009-06-26 17:12:24
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wings_2008

木虫 (正式写手)

谢谢各位!我说错了 是原料里有烯醇和酮式异构,用三氯氧磷氯代 替换羟基位置,请高手帮我分析一下水洗 萃取 滴碱这三个步骤都什么作用啊,洗掉什么 萃取什么 对出峰有啥影响!先谢了!
5楼2009-06-27 12:36:15
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csuliu3976

金虫 (正式写手)

应该是和你反应的原料有关
6楼2009-06-27 16:06:43
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asif-lily

金虫 (正式写手)

★ ★
wings_2008(金币+1,VIP+0):很好 谢谢你! 6-30 17:53
wings_2008(金币+1,VIP+0): 9-10 18:22
哥哥,我总觉得你是特意送我金币的。好的我解释一下:
水洗是终止反应,迅速分解多余的三氯氧磷,阻止副产物生成。
萃取,将产品从水中提出。如果产品中有热敏性强的结构“烯醇和酮式异构”,长时间萃取会导致热分解。萃取的步骤要快,必要时可以降温。
滴碱,由于三氯氧磷氯代后的副产品是酸,滴碱保持平衡,滴碱时要注意,产品对酸碱的敏感程度,用精密试纸或ph计。
有副产品就会有杂质峰。
我说的也不一定全符合你,我是做头孢的,对出峰比较敏感。
一天我睁开眼睛看到这个世界很陌生。妈妈说:everythingwillbeok!
7楼2009-06-30 15:05:16
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