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wings_2008木虫 (正式写手)
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[交流]
样品在液谱出峰问题!
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| 我取样没处理 直接打液谱 原料峰位置基本没动,但是后来水洗 加乙酸乙酯萃取 滴碱液调到弱酸性 再打液谱 原料峰减小 出新峰,这是为什么呢?滴碱又起到什么作用?(样品里有三氯氧磷,烯醇和酮式的异构体) |
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2楼2009-06-26 15:21:36
wxq_
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5楼2009-06-27 12:36:15
csuliu3976
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6楼2009-06-27 16:06:43
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wings_2008(金币+1,VIP+0):很好 谢谢你！ 6-30 17:53
wings_2008(金币+1,VIP+0): 9-10 18:22
wings_2008(金币+1,VIP+0):很好 谢谢你！ 6-30 17:53
wings_2008(金币+1,VIP+0): 9-10 18:22
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哥哥，我总觉得你是特意送我金币的。好的我解释一下： 水洗是终止反应，迅速分解多余的三氯氧磷，阻止副产物生成。 萃取，将产品从水中提出。如果产品中有热敏性强的结构“烯醇和酮式异构”，长时间萃取会导致热分解。萃取的步骤要快，必要时可以降温。 滴碱，由于三氯氧磷氯代后的副产品是酸，滴碱保持平衡，滴碱时要注意，产品对酸碱的敏感程度，用精密试纸或ph计。 有副产品就会有杂质峰。 我说的也不一定全符合你，我是做头孢的，对出峰比较敏感。 |
7楼2009-06-30 15:05:16