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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】4年多没碰过仪器了,突然让我自己搞,晕了!
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kyuui4601

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】4年多没碰过仪器了,突然让我自己搞,晕了!

各位大虾,帮我简单分析下啊!谢谢!用的是岛津的QP5050,10年前的东西,最近几年都在做氨基酸,前几天好容易找出来个柱子测PAHS,就进样跟检测都用150度,氦气10吹了一晚上,就测试了一个苯并芘的溶液,用乙醇做溶剂,超声波溶解的,4NMOL/ML的浓度,做了3次,都不一样,谁能指导我下,告诉我开始用什么条件比较好，还有大概这个柱子有1年以上左右时间就直接放在机器上边,还能用吗?颜色还是很好的!实在是一头雾水啊!谁帮助我理清下头绪啊!要疯了!谢谢好心人!
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1楼 2009-06-26 00:25:04
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kyuui4601

新虫 (初入文坛)
没有朋友发表下看法吗?即便是问几个问题也好啊,我现在真是摸不到头脑了!
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2楼2009-06-26 00:57:18
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hugang

银虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 6-27 14:48
这么长时间没有用了，先把柱子老化一下。
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3楼2009-06-26 08:52:56
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june546

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
弱弱地问一句，，柱子封没有啊？？不会干了吧？
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佛不度我，我自度佛！！
4楼2009-06-27 11:00:16
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kyuui4601

新虫 (初入文坛)
谢谢大家的回复!很感谢大家!
1:关于老化----我没把测定条件射定好了就放那了,大概10小时,好象不行吧!还是要专门把柱子温度生到300度再老化3小时!
2:关于封口---柱子并没有封闭,好象就是放在空气中了,是毛细管的,不知道是不是干了!
最后再说明下现在情况!
1.前天换回来氨基酸的柱子,接任人家测不了了,放了DCM进去走的线都不对,后来老师又来重新安装了下氨基酸的柱子,结果压力又上不去了,再更换了柱子连接进样器那个小小的接头后还是不行,压力一直就是大气压1KPa,现在还不知道原因!
2.我把自己的图拿个了老师看，老师说我的基线走的还可以,不过看峰应该是样品容易反应了或者不纯了,而且我用 乙醇做溶剂,老师说那个不行的,很可能已经跟苯并芘反映了!
3.由于我刚刚进这个实验室,之前一直从事跟分析无关的工作,所以很多事情都是问的其他人,人家说这么配我就这么配,之前时间比较紧,也没认真查阅资料,希望大家不要介意我的小白.
4.我尽量把我的一个图发上来,帮家帮助看看,谢谢!
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5楼2009-06-27 17:06:05
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kyuui4601

新虫 (初入文坛)

我的失败的图

这个就是我失败的谱图,大家看看吧,有很毛病应该,请多多提出来,谢谢!
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6楼2009-06-27 17:15:10
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yndy312511

银虫 (小有名气)
就是嘛
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7楼2009-06-27 18:51:10
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紫薇花

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):thanks 6-28 17:41
我看这图谱基线并不是很好呀
为什么你们老师是还可以
如果是接柱子时压力上不去
很有可能柱子没接好，漏气
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8楼2009-06-27 20:33:39
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kyuui4601

新虫 (初入文坛)
谢谢大家帮忙分析,我星期一接着去修理仪器,现在还不知道原因,反正现在还是迷糊阶段呢!礼拜一再修理下,晚上回来跟大家报告!现在真是一头雾水啊,要不是机器坏了人家做不了实验,老师也不会来管我的!真有点郁闷啊!都木有人关怀我啊!
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9楼2009-06-29 02:17:37
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kyuui4601

新虫 (初入文坛)
哦,再补充一下,我用的是毛细管的石英凝胶柱子,是J&W公司的,难道是柱子不行了?谢谢!
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10楼2009-06-29 02:20:38
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