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[交流] 【交流】期间核查作业指导书

期间核查作业指导书



文件编号File No：    LAB-QP-0505-301
版本Edition：       A2
日期Date：          2005-10-13
制定部门Revised Dept：化学分析室
文件控制流水号DCN NO：


Approved by Checked by Prepared by

修改履历Revision History：
Revision Date Description Prepared/Revised by Approved by
A0 05-3-25 初版发行谭凤玲
A1 05-7-22 修改5.1.1项，增加期间核查频率的要求。谭凤玲
A2 05-10-13 增加5.3项关于机械天平期间核查的要求谭凤玲

1 目的
为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。
2 范围
2.1 本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计、分析天平的期间核查。
2.2 本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3 权责
3.1 分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。
3.2 质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4 定义
本程序所用相关术语的定义参见GB/T4470-1988(idt ISO 6955:1982)《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。
5 作业内容
5.1 原子吸收分光光度计（AAS）的期间核查
5.1.1 概述：本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》（JJG694-90）制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次，时间为距上次外校6个月时。
5.1.2 核查项目及其技术要求
5.1.2.1 波长示值误差与重复性检定
A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B. 波长示值误差按照下式计算：

            式中：λr——汞、氖谱线的波长标准值；
λi——汞、氖谱线的波长测量值。
C. 波长重复性（δλ）按下式计算；
δλ=λmax-λmin
式中  λmax——某谱线三次波长测量值中的最大值；
λmin——某谱线三次波长测量值中的最小值。
5.1.2.2 分辨率检定
点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL能量76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
5.1.2.3 边缘能量检定
点亮砷灯，待其稳定后，在光谱带宽为0.2nm,积分时间不大于1.5s的条件下，对As193.7nm谱线进行以下测量：
  谱线的峰值能量应可以调到76-89之间；
  谱线的最大瞬时噪声在5分钟内应不大于0.03A；
  谱线能量调到76-89之间时，光电倍增管的高压应不超过650V。
5.1.2.4 样品溶液的吸喷量（F）和表现雾化率（ε）检定
A. 将仪器各参数调整到最佳状态，在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1分钟内量筒中水所减少的体积，即为吸喷量（F）
B. 将毛细管拿出水面，待废液管出口处再无废液排出后，将它接到10mL量筒内（注意：保持一段水封），在另一量筒内注水10mL，在与“A”步骤相同的条件下，将毛细管插入水中，直到10mL水全部吸喷完毕，待废液管中再无废液排出后，测量排出的废液体积V(mL),并计算表现雾化率（ε）：

5.1.2.5 绝缘电阻检定
用万用电表的电阻档测量仪器外壳和电源线之间的电阻值，应不低于20MΩ。
5.1.2.6 火焰原子化法测镉的检出限（CL(K=3)）检定
A. 将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，分别对三种镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立一次标准曲线和一次方程
      ABS=K0+K1C
      其中K1即为仪器测定镉的灵敏度（S） S=dA/dC=k1    [A/(ug.mL-1)]
B. 使用上述标准曲线，对空白溶液进行11次吸光度测量，记录吸光度，并求出其标准偏差（SA）。
C. 按下式计算镉的检出限：CL(K=3)=3SA/S    （ug/mL）
5.1.2.7 火焰原子化法测镉的精密度检定
使用5.1.2.6相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1-0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。其数值应不大于1.5％。
5.2 电子分析天平的期间核查
电子分析天平现在每周使用0.5000g,1.0000g,100.0000g标准砝码执行一次单点校验，校验不合格的启动天平的自校准程序进行校准后使用，具体操作参见《电子分析天平操作说明书》。以上动作即为天平的期间核查。
5.3 机械天平的期间核查
机械天平每三月使用1.0000g，100.0000g标准砝码进行一次单点校验，校验结果须符合一级砝码的法定公差，即1.0000g的砝码应为1.0000±0.0001g，100.0000g的砝码应为100.0000±0.0015g。
6 相关文件/资料
6.1 原子吸收分光光度计检定规程       JJG694-90
6.2 电子分析天平操作说明书          QAD-WI-A311
6.3 原子吸收分光光度计操作说明书    QAD-WI-A267
6.4 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T 4470-1998（idt ISO 6955-1982）
7 表单
7.1 原子吸收分光光度计期间核查记录表 LAB-QP-0505-301-01A

资料来源：www.yiqi120.com

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