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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】解析一个未知化合物的结构
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】解析一个未知化合物的结构

这个化合物是我反应的主产物，是个油状物，柱层析分下来后做了氢谱，大跌眼镜，与预想中的结构一点也对不上，谱也解不出来，因为是油又没有办法做单晶衍射，请问虫子们还有什么办法可以解析它的结构？
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1楼 2009-06-24 18:18:57
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tjly6397

铜虫 (初入文坛)
★
jsys(金币+1):谢谢回帖交流
红外  X衍射 质谱  应该都可以吧
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2楼2009-06-25 00:38:55
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)
红外没有标准图谱比对，因为是新化合物；质谱看到分子量还是茫然无头绪；X射线，油状物要怎么做呢？
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3楼2009-06-25 00:59:13
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+2):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版
我觉得还是从反应入手：出现这样的结果一定要做重复试验验证，三次以上，仔细分析反应所用溶剂，原料，添加剂（催化剂及其它辅助物质），确保原料没有问题，猜测可能发生的反应，如果真是出现没有预见性的结果，那么倒是应该恭喜你；然后才是分析产物，液体当然要测沸点，质谱确定分子量（如果是高分辨分子式就确定了），红外看看主要的特征官能团，氢谱看氢的种类及个数，碳谱看碳的种类；如果能认真分析，应该能有结果的。
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4楼2009-06-25 08:26:20
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)
我做了三次，原料用的是同一批（氢谱质谱确证过的原料），结果是一样的，并不是偶然得到的。并且换别的原料（仅有一两个亚甲基差异的同系列，得到的也是一样，只是多那一两个亚甲基，不过还是解不出来）
猜测可能发生的反应。。。。没猜出来，觉得除了预想中那个反应，应该没有别的反应会发生才对。
楼上让我做高分辨，这个我倒是没想到，谢谢！碳谱。。。。我有点担心还不够纯。。。真是的
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5楼2009-06-25 12:59:23
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zxdno1

木虫 (正式写手)
★
chiraler(金币+1):thanks
不纯，氢谱也不好解吧
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茶，要喝浓的，直到芳香尤在。路，要艰辛的，直到苦尽甘来。人，要感情深的，直到下辈子还能爱。
6楼2009-06-27 17:15:22
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)
氢谱的纯度够，基线水平，峰裂正常，但是不是说碳谱要求更高吗？
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7楼2009-06-27 19:06:13
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