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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】解析一个未知化合物的结构

这个化合物是我反应的主产物,是个油状物,柱层析分下来后做了氢谱,大跌眼镜,与预想中的结构一点也对不上,谱也解不出来,因为是油又没有办法做单晶衍射,请问虫子们还有什么办法可以解析它的结构?
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那一月我转过所有的经筒不为超度只为触摸你的指尖
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tjly6397

铜虫 (初入文坛)


jsys(金币+1):谢谢回帖交流
红外  X衍射 质谱  应该都可以吧
2楼2009-06-25 00:38:55
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

红外没有标准图谱比对,因为是新化合物;质谱看到分子量还是茫然无头绪;X射线,油状物要怎么做呢?
那一月我转过所有的经筒不为超度只为触摸你的指尖
3楼2009-06-25 00:59:13
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jsys(金币+2):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
我觉得还是从反应入手:出现这样的结果一定要做重复试验验证,三次以上,仔细分析反应所用溶剂,原料,添加剂(催化剂及其它辅助物质),确保原料没有问题,猜测可能发生的反应,如果真是出现没有预见性的结果,那么倒是应该恭喜你;然后才是分析产物,液体当然要测沸点,质谱确定分子量(如果是高分辨分子式就确定了),红外看看主要的特征官能团,氢谱看氢的种类及个数,碳谱看碳的种类;如果能认真分析,应该能有结果的。
4楼2009-06-25 08:26:20
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

我做了三次,原料用的是同一批(氢谱质谱确证过的原料),结果是一样的,并不是偶然得到的。并且换别的原料(仅有一两个亚甲基差异的同系列,得到的也是一样,只是多那一两个亚甲基,不过还是解不出来)
猜测可能发生的反应。。。。没猜出来,觉得除了预想中那个反应,应该没有别的反应会发生才对。
楼上让我做高分辨,这个我倒是没想到,谢谢!碳谱。。。。我有点担心还不够纯。。。真是的
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5楼2009-06-25 12:59:23
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zxdno1

木虫 (正式写手)


chiraler(金币+1):thanks
不纯,氢谱也不好解吧
茶,要喝浓的,直到芳香尤在。路,要艰辛的,直到苦尽甘来。人,要感情深的,直到下辈子还能爱。
6楼2009-06-27 17:15:22
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)

氢谱的纯度够,基线水平,峰裂正常,但是不是说碳谱要求更高吗?
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7楼2009-06-27 19:06:13
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