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baobaodog

铜虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 35.6
帖子: 134
在线: 18.9小时
虫号: 387036
注册: 2007-05-30
专业: 光谱分析

[交流] 【求助】求助环糊精与TsCl生成Ts-O-CD的反应

以前基本没做过有机合成，遇到的问题很多，请问环糊精+TsCl变成Ts-O-CD的反应，用水和THF做溶剂，效果好不好？具体操作过程有哪些细节需要注意的呢？希望有经验的能帮下忙？如果可以的话，能留下QQ更好，万分感谢，急需！！！

我的QQ：123035264

[ Last edited by guoj5292 on 2009-7-26 at 08:16 ]

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1楼2009-06-24 15:36:35

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海若qi

铁杆木虫 (著名写手)

应助: 3 (幼儿园)
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红花: 4
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在线: 158.9小时
虫号: 807055
注册: 2009-07-11
性别: GG
专业: 色谱分析

才给0.5个金币啊
8-Cyclodextrin
(60.0 g, 52.9 mmol) was suspended in 500 mL of water, and NaOH (6.57
g,. 164.0 mmol) in 20 mL of water was added dropwise over 6 min. The
suspension became homogeneous and slightly yellow before the addition
was complete. p-Toluenesulfonyl chloride (10.08 g, 52.9 mmol) in 30 mL
of acetonitrile was added dropwise over 8 min, causing immediate formation
of a white precipitate. After 2 h of stirring at 23 OC the precipitate
was removed by suction filtration and the filtrate refrigerated
overnight at 4 “C. The resulting white precipitate was recovered by
suction filtration and after drying for 12 h (0.005 mmHg) afforded 7.18
g of a pure white solid. A second crop gave 0.207 g which was indistinguishable
from the first in all respects.