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分享硅碳负极材料的制备与其电化学性能研究文章
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摘要：首两次球磨制得Si-C 复合材料，其结构为微纳尺度硅颗粒均匀分散于微米级碳基体上. Si-C 复合电极首周期循环放电容量为1259 mAh·g-1，20 和100 周期循环的容量分别为474和396 mAh·g-1. 该电极充放电曲线和交流阻抗测试的结果表明， 复合材料中的硅和碳均参与锂离子嵌/ 脱反应，且其电荷传导阻抗明显低于纯Si. 制备方法：材料由30 μm 的石墨粉末（纯度> 99.85%）和硅粉（过200 目，纯度> 99%）制得. 在球磨罐的内壁和中心电极棒间施加电压15 kV，电流1.5 A，放电频率60 kHz 的等离子体电源. 采用DBDP 球磨法两步球磨，先磨纯硅10 h，再将之与C 复合球磨5 h，其硅碳质量比为1:4，球粉比为40:1，球磨过程在氩气氛中进行. 最后获得Si-C 复合材料. 实验结果： 图3A 为Si-C 复合材料的背散射SEM 照片，其中亮色的为硅颗粒， 暗色的是碳基体. 图3A 中大部分硅颗粒较为细小且分散均匀， 粒径在500nm 以下，这归因于硅为脆性材料，易磨成较细的粉末. 为观察Si 颗粒在碳基体内部的分布情况，将硅碳复合粉末镶嵌入环氧树脂中进行抛光、喷金处理，其背散射照片如图3B 所示. 图3B 中细小的硅颗粒几乎均呈独立分散状态，其外层包围着连续的层片状碳基体，硅颗粒的大小和形状均与图3A 相似， 说明碳基体表面和内部的硅颗粒都为近似球状，此形状有利于硅的充分嵌锂.  图4 为Si-C 复合材料的TEM 照片. 图4A 中微-纳米尺度的硅颗粒弥散分布于碳基体中的形貌与图3 相似. 而TEM 照片中碳材料的层片状结构更为直观， 可见DBDP 球磨并没有明显破坏碳的结构，这可能与等离子场在球磨过程中瞬间产生的巨大热效应致使非晶碳石墨化有关. 图4B 中选区电子衍射花纹也证实材料主要由纳米硅晶体和石墨碳组成. 复合材料中硅碳界面处存在部分非晶碳  由图5 可知， 材料首周期循环不可逆容量为397 mAh·g-1，相比之下，普通球磨5 hSi-C 电极的首次不可逆容量达587 mAh·g-1[10]， 说明等离子体辅助球磨能有效减少不可逆反应.  图6 示出了DBDP 球磨纯硅、纯碳及Si-C 复合电极的循环寿命曲线. 其中， 纯硅电极首周期循环放电量为2468 mAh·g-1， 达到其理论容量的60%，但第2 周期循环其放电容量就迅速衰减到了103 mAh·g-1，10 周期循环时其容量几乎为0，说明硅材料的循环稳定性非常差，这是由于其嵌脱锂过程中体积变化大且表面能垒高造成的[11]. 而纯碳电极10 周期循环内容量几乎没有衰减（120mAh·g-1左右），说明其结构在充放电过程变化较小，但其稳定储锂容量仍有待提高.  结论： 采用介质阻挡放电等离子体辅助高能两步球磨法制得Si-C 复合材料， 其微纳米级硅颗粒可均匀分散于晶体-非晶碳基体. Si-C 复合电极100 周期循环后的稳定比容量达396 mAh·g-1. 说明等离子辅助球磨可制得性能优异的Si-C 复合材料. ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 参考文献如附件~ |
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本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：libolin3@tal.com - 附件 1 : 等离子体辅助球磨Si_C复合负极材料及其电化学性能研究_陈宇龙.pdf
2020-01-12 14:10:51, 329.39 K
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