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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】TEM分析求助
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zilongchn

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TEM分析求助

最近刚用SBA15做了一些钴的氧化物，但是，TEM发现感觉没有介孔，图如下，
是不是TEM没有做好呢，因为是个学生操作的，我感觉没有做好，但是，从下面的图中可以看出晶体是无定形的吗？

能看见纳米线状的东西吗？

[ Last edited by zilongchn on 2009-6-23 at 23:00 ]
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1楼 2009-06-23 22:57:55
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)
★ ★ ★
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hr5898(金币+2,VIP+0):谢谢应助！ 6-24 20:35
可以分别在黑色区域和隐隐约约是线状的地方打SAED选区电子衍射，看看衍射环或者衍射点或者是圆晕，如果是衍射环那么就是完好的晶体出现了，如果是衍射点则是单晶，如果出现衍射环那么应该是非晶，再配合XRD看看能不能出现你做的非晶态Co的XRD峰。怀疑线状的东西可以优先做这个区域。
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爱人是路，朋友是猪，人生只有一条路，路上会有好多猪，有钱的时候别走错路，缺钱的时候别卖猪，幸福的时候别迷路，休息的时候喂喂猪.
2楼2009-06-23 23:11:20
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lggm208

木虫 (正式写手)
★ ★
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 6-24 20:35
这个放大倍数太低，你要做到10纳米就能看到有没有晶格了，这个100纳米尺度的图，不太好说，而且看起来你这个样品做的不好，只有边缘能够透射，中间区域黑乎乎的根本没照过去，建议超声的时候适当延长时间
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注册八年，青春已去，情怀不变
3楼2009-06-24 08:12:20
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢参与！ 6-24 20:36
做SBA-15的TEM，这个放大倍率已经够大了！
有可能就没有形成！建议先用小角XRD和N2吸附看看有没有介孔？如果有的话，估计结晶度也不是很高，在电镜分析时很难找！可以用包埋切片试试看！
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4楼2009-06-24 08:17:38
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lwt561

金虫 (小有名气)
★ ★
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 6-24 20:36
想知道有没有介孔做个N2吸附脱附曲线就知道了。
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5楼2009-06-24 10:07:38
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njustlijsh769

至尊木虫 (正式写手)
★
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从照片上看不出有序介孔结构，
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6楼2009-06-24 14:31:38
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黄河第一桥

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
TEM制样没有做好，看不清说明不了啥问题，建议重做。
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7楼2009-06-24 15:55:49
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huaxiduan

至尊木虫 (文坛精英)

用普通TEM看看

★ ★
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 6-24 20:37
先对所做的SBA-15做个XRD小角，可以近似看出。再用氮气吸附脱附等温线就可以验证。对于看电镜，普通电镜只要对样品超声好，应该能看出孔道来的。如果普通电镜图不好，别看高倍电镜了
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8楼2009-06-24 16:20:19
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★
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hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢应助！ 6-24 20:37
SBA15的初始样品应该用小角表征一下。Co的氧化物反相介孔还是很好做的，可能原因：模板本来就不好，合成条件没掌握好，还有一个就是介孔材料不能久置，尤其不能暴露于空气中太久，比如一个月以上，就有可能破坏原来的介孔结构。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
9楼2009-06-24 20:17:20
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