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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】求助测定负载型Au催化剂中的金含量问题！！！
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feiyulian

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】求助测定负载型Au催化剂中的金含量问题！！！

小弟制备了一种高分子材料负载的金催化剂，为了测定上面的金的载量，我用浓硫酸对样品进行消解，但是为什么在消解的过程中发现有机物被分解掉以后，溶液变为淡黄色，但继续延长时间又成了淡红色呢？同时有的样品还有红色的沉淀产生，而且溶不掉，很奇怪！我以前做负载钯和铂都没出现这种现象，以前最后得到的都是比较清的钯或铂溶液，为什么金的就不行呢？是不是金很难在硫酸中溶解呢？我用ICP测量同一个样品的消解为红色前后的溶液，发现变红了以后的样品中金的浓度反而还高些。难道是淡黄色的时候金还没有溶解完毕么？请高人指点小弟！！！

[ Last edited by feiyulian on 2009-6-23 at 19:36 ]
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1楼 2009-06-23 19:33:20
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cuihualin

木虫 (著名写手)
借地问一下ICP测量偏高可能的原因是什么？ 除了称量问题外
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高山仰止心向往之
2楼2009-06-23 19:35:53
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feiyulian

金虫 (著名写手)
★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助，呵呵，说到点子上了 6-25 11:22
引用回帖:
Originally posted by cuihualin at 2009-6-23 19:35:
借地问一下ICP测量偏高可能的原因是什么？ 除了称量问题外

测定的金属是否在线性范围内？应先走标样
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3楼2009-06-23 19:37:17
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cuihualin

木虫 (著名写手)
zhangwengui330(金币+0,VIP+0):简单的是两点校正，要是更精确是要配置一系列标准样片测，然后得到校正曲线的 6-25 11:23
测量时没有做校正曲线 直接测的 呵呵
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高山仰止心向往之
4楼2009-06-23 19:39:42
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feiyulian

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cuihualin at 2009-6-23 19:39:
测量时没有做校正曲线 直接测的 呵呵

一般是先走一次标样，然后再测定一次标样的含量
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5楼2009-06-23 19:41:27
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feiyulian

金虫 (著名写手)
自己顶一下
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6楼2009-06-24 17:05:22
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qdwang

木虫 (小有名气)
用王水溶解啊。
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7楼2009-06-24 23:10:45
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feiyulian

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by qdwang at 2009-6-24 23:10:
用王水溶解啊。

那红色是怎么回事呀？
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8楼2009-06-25 09:53:18
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飘伶人

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-25 11:01
feiyulian(金币+2,VIP+0): 6-25 13:04
建议用XRF先看一下样品中有无其它金属杂质，可能是原料引入的，比如铁，做ICP前先要做校正曲线，溶液要澄清的，不能有沉淀。硫酸是溶解有机物的，金要用王水溶解。
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9楼2009-06-25 10:27:45
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feiyulian

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 飘伶人 at 2009-6-25 10:27:
建议用XRF先看一下样品中有无其它金属杂质，可能是原料引入的，比如铁，做ICP前先要做校正曲线，溶液要澄清的，不能有沉淀。硫酸是溶解有机物的，金要用王水溶解。

那为什么当溶液变红后，里面的金浓度比变红前还高一些呢？我的ICP都是做了校正曲线了的。
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10楼2009-06-25 13:04:17
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