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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】【试验】回流
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铅笔小熊

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】【试验】回流

refluxed for 30min under nitrogen atmosphere

文献中试验的一个步骤


不太明白具体怎么操作

有知道的大虾

希望不吝赐教

谢谢！
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1楼 2009-06-23 10:15:33
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heavenwalk

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
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dgf2008(金币+1,VIP+0):谢谢参与 6-23 20:07
根据溶剂、溶质性质，比如是否易挥发，挥发冷凝之后是附着在冷凝管还是会自行流下去选择鼓泡或螺旋冷凝管，接自来水 。
通常是用三口烧瓶配油浴或电加热套，我通常左口插热电偶、中口冷凝管，右口进气
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3楼2009-06-23 11:00:18
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zgp919

★ ★
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dgf2008(金币+1,VIP+0):谢谢参与 6-23 20:07
在氮气氛围下回流30分钟，回流温度视你所用溶剂而定，一般高于溶剂沸点1-5°
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2楼2009-06-23 10:26:32
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yanseu

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
直接是在氮气条件下加冷凝管回流的，温度按照需要设定的吧，跟溶剂沸点不一定有什么关系的吧
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4楼2009-06-23 11:13:12
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MCWANDE

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dgf2008(金币+1,VIP+0):谢谢参与 6-23 20:08
主要有三点:

1. 热源温度应该高于所用反应溶剂沸点15-20度;
2. 冷凝要充分 -- 溶剂沸点低时要用制冷的冷凝水;
3. 同氮气保护, 整个系统不要密封, 以免爆炸可能发生.
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采菊东篱下,悠然见南山.
5楼2009-06-23 11:19:57
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