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jngy2001

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于染料纯度的分析

近来我在做实验的时候,染料是用盐析析出来的,所以析出的染料里有一定量的盐,我想知道收率,但盐在HPLC 中不出峰,没有氨基所以没法用氨基值法测,这个染料在水里的溶解度很大,在另外一些有机溶剂中溶解度又很小。几乎无法用萃取的办法提纯。请教各位大侠怎么处理才能得到比较客观的收率数据。
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染料

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caohuawei

铜虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以用膜分离的技术来脱盐。一般用截留分子量1000的纳滤膜即可
5楼2009-12-29 13:50:58
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三颗牙

金虫 (小有名气)


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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下,谢谢参与讨论! 1-12 18:35
染料的除盐方法一般DMF-乙醚法比较常用,也比较方便。其方法是:称取2g的阴离子染料,然后将其溶于15mlDMF中,过滤,滤饼用2mlDMF洗,洗液与滤液合并,加入100ml乙醚,沉淀立即析出。在冰箱中放置15min后,过滤。得到的沉淀再重复处理一次,第二次过滤得到的沉淀用乙醚洗后干燥,即为纯样品。
    如果你的染料醇溶性好的话,可以直接用乙醇将染料溶解,然后将乙醇蒸馏出即可。
8楼2010-01-12 12:54:28
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普通回帖

rjbl

木虫 (正式写手)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下,有盐的话柱子就是容易坏! 6-22 13:29
其实我们在工厂里,虽然有盐分,还是走柱子的,但是柱子损坏得特别快
2楼2009-06-21 20:28:53
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)

有故事的人

优秀版主

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下@ 6-22 13:28
“染料是用盐析析出来的”,通过固含量,测出水分;通过相应的滴定,可以求出盐含量,如果只有这两个副产物的话,活性物的大概含量就有了。不过最好还是直接分析,或者提纯活性物再来定量这样做比较科学。如果是无机盐的话,除去水分,用乙醇就可以分开二者;一些有机酸盐,在乙醇中也是不溶或微溶,自己查资料吧。
夜深了,真好,可以安静地思考。
3楼2009-06-21 23:38:45
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wxs757575

木虫 (小有名气)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,说的详细点就更好了! 10-22 16:08
是活性染料吗?打样测强度,然后用得量×强度,即可。
4楼2009-10-22 10:17:41
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wxs757575

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
打样确定强度,然后用强度*得量,基本就可以反映收率
6楼2010-01-04 15:35:20
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下,谢谢参与讨论!常来呀 1-4 20:36
建议方法:
1、使用灼烧残渣法,氯化钠或者硫酸钠的量;
2、使用离子色谱分析氯离子或者硫酸根离子的含量。
越把事当事越是事!
7楼2010-01-04 17:03:26
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hwalle

木虫 (正式写手)


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我有一种方法可参考一下:
先用水溶解,再用醋酸钾进行置换两次除其无机离子;再将滤饼放入乙醇中打浆过滤,除其醋酸钾,反复做三次。这样提纯的染料较纯,再计算其收率。这其中会有一定的损失。
9楼2010-01-23 10:03:46
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hwalle

木虫 (正式写手)


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另外,还有一种比较法,如果你有其它公司的来样与消耗的话,可先将你合成的染料对照其来样进行打样(检测强度),再乘其得量,计算其消耗,再与来样公司的消耗进行比较,这样就可知道本公司合成的染料的收率情况怎样。
10楼2010-01-23 10:08:51
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