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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】关于染料纯度的分析
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jngy2001

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于染料纯度的分析

近来我在做实验的时候，染料是用盐析析出来的，所以析出的染料里有一定量的盐，我想知道收率，但盐在HPLC 中不出峰，没有氨基所以没法用氨基值法测，这个染料在水里的溶解度很大，在另外一些有机溶剂中溶解度又很小。几乎无法用萃取的办法提纯。请教各位大侠怎么处理才能得到比较客观的收率数据。
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染料

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1楼 2009-06-21 19:54:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

caohuawei

铜虫 (初入文坛)
★
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可以用膜分离的技术来脱盐。一般用截留分子量1000的纳滤膜即可
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5楼2009-12-29 13:50:58
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三颗牙

金虫 (小有名气)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢参与讨论！ 1-12 18:35
染料的除盐方法一般DMF-乙醚法比较常用，也比较方便。其方法是：称取2g的阴离子染料，然后将其溶于15mlDMF中，过滤，滤饼用2mlDMF洗，洗液与滤液合并，加入100ml乙醚，沉淀立即析出。在冰箱中放置15min后，过滤。得到的沉淀再重复处理一次，第二次过滤得到的沉淀用乙醚洗后干燥，即为纯样品。
    如果你的染料醇溶性好的话，可以直接用乙醇将染料溶解，然后将乙醇蒸馏出即可。
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8楼2010-01-12 12:54:28
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普通回帖

rjbl

木虫 (正式写手)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，有盐的话柱子就是容易坏！ 6-22 13:29
其实我们在工厂里，虽然有盐分，还是走柱子的，但是柱子损坏得特别快
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2楼2009-06-21 20:28:53
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blueboy

荣誉版主 (职业作家)

有故事的人

优秀版主
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下@ 6-22 13:28
“染料是用盐析析出来的”，通过固含量，测出水分；通过相应的滴定，可以求出盐含量，如果只有这两个副产物的话，活性物的大概含量就有了。不过最好还是直接分析，或者提纯活性物再来定量这样做比较科学。如果是无机盐的话，除去水分，用乙醇就可以分开二者；一些有机酸盐，在乙醇中也是不溶或微溶，自己查资料吧。
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夜深了，真好，可以安静地思考。
3楼2009-06-21 23:38:45
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wxs757575

木虫 (小有名气)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，说的详细点就更好了！ 10-22 16:08
是活性染料吗？打样测强度，然后用得量×强度，即可。
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4楼2009-10-22 10:17:41
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wxs757575

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
打样确定强度，然后用强度*得量，基本就可以反映收率
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6楼2010-01-04 15:35:20
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yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢参与讨论！常来呀 1-4 20:36
建议方法：
1、使用灼烧残渣法，氯化钠或者硫酸钠的量；
2、使用离子色谱分析氯离子或者硫酸根离子的含量。
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越把事当事越是事！
7楼2010-01-04 17:03:26
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hwalle

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我有一种方法可参考一下：
先用水溶解，再用醋酸钾进行置换两次除其无机离子；再将滤饼放入乙醇中打浆过滤，除其醋酸钾，反复做三次。这样提纯的染料较纯，再计算其收率。这其中会有一定的损失。
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9楼2010-01-23 10:03:46
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hwalle

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
另外，还有一种比较法，如果你有其它公司的来样与消耗的话，可先将你合成的染料对照其来样进行打样（检测强度），再乘其得量，计算其消耗，再与来样公司的消耗进行比较，这样就可知道本公司合成的染料的收率情况怎样。
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10楼2010-01-23 10:08:51
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