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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GC-MS柱子的老化
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xialian01

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】GC-MS柱子的老化

请教：GC-MS柱子老化的程序？不胜感激！
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给点阳光就灿烂
1楼 2009-06-21 10:10:53
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noknow

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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jsys(金币+2):感谢参与！
色谱柱只一端连接进样口，另一端放空，低于柱子的最高使用温度20-30左右进行老化，老化时间自己把握吧，怎么也要一晚上吧。注意不要将柱子接如检测器，否则有可能污染检测器
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2楼2009-06-21 11:03:42
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yaleme

★ ★ ★
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jsys(金币+2):感谢参与！
色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质。方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用。如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。色谱柱的老化温度一般是柱子的最高使用温度和分析方法中使用的最高温度的平均值。
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3楼2009-06-21 11:08:13
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xialian01

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by noknow at 2009-6-21 11:03:
色谱柱只一端连接进样口，另一端放空，低于柱子的最高使用温度20-30左右进行老化，老化时间自己把握吧，怎么也要一晚上吧。注意不要将柱子接如检测器，否则有可能污染检测器

质谱检测器要开吗？如果开质谱检测器，与柱子接口处怎么封闭？如果不开，工作站则打不开啊！
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给点阳光就灿烂
4楼2009-06-21 17:32:49
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lvgaojin

金虫 (小有名气)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复 6-22 00:10
质谱不用开，工作站也不用打开。直接在gc控制面板上设定程序升、保温老化就行的。柱型不同，老化时间长短有异，一般极性柱需要更长的时间。以比较容易老化的DB-5为例，可慢速升温，如5、6°/min至老化温度，保温一段时间（30min，或1、2小时都可），如此反复几次，应该就可以了。
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5楼2009-06-21 18:28:49
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uliya809

木虫 (正式写手)
★ ★
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chiraler(金币+1,VIP+0):感谢回复 6-22 00:10
上面新虫的说法很正确，一般采用程序升温，但是需要重复几次那样才彻底，最高点为你柱子的最高温度或略低。时间一般用一天左右比较好。
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6楼2009-06-21 19:03:30
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢 6-23 00:56
注意注意！老化柱子的时候一定要检查各种气体的净化器也就是捕集阱一定要没有饱和，或则，在这么高的温度下，老化完了，可能柱子也就报废啦
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7楼2009-06-22 22:55:25
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