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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 【请教】游离的DMF一般多高温度失去？
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叶凌风

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-23 11:49
我经常用DMF作为溶剂合成经晶体的，完全失去DMF的温度由你的加热方式、升温速度、孔道大小等因素来决定的，而且这个温度一般会高于该溶剂的沸点。比如，我做了一个有效孔径为10.3纳米的微孔配位聚合物，在氮气氛围下以每分钟5摄氏度的速率升温，可在180摄氏度左右完全失去DMF客体分子。如果还有客体水分子的话，那么TG分析会出现两个客体失重的平台。
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11楼2009-06-23 10:43:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 叶凌风 at 2009-6-23 10:43:
我经常用DMF作为溶剂合成经晶体的，完全失去DMF的温度由你的加热方式、升温速度、孔道大小等因素来决定的，而且这个温度一般会高于该溶剂的沸点。比如，我做了一个有效孔径为10.3纳米的微孔配位聚合物，在氮气氛围 ...

谢谢回复！

关键是什么时候开始失去DMF呢？这个有定论吗？
我得化合物孔道大概2nm。

升温速率5K/min in air

孔道里面既有水，也有DMF，失重曲线如下图

我想知道大概从什么时候开始失去的是水，什么时候开始失去的是DMF？

[ Last edited by hljiang on 2009-6-23 at 13:13 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
12楼2009-06-23 13:08:42
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wsujlu378

★ ★
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:22
是个混合的过程，而不是完全分离开的过程，这个需要结合元素分析来做，有的时候也不会给出详细的到底各是多少，比如{[Y2(PDC)3(DMF)2]ân(solv)}也有这样给出分子式的
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13楼2009-06-23 14:05:34
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-6-23 14:05:
是个混合的过程，而不是完全分离开的过程，这个需要结合元素分析来做，有的时候也不会给出详细的到底各是多少，比如{[Y2(PDC)3(DMF)2]ân(solv)}也有这样给出分子式的

多谢！能否多给几篇相关的参考文献？非常感激。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
14楼2009-06-23 14:31:21
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:22
从你的土来看的确很难分辨，150度约有30%的失重。建议：说不清楚的就概括讲，总不会出错的。呵呵
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15楼2009-06-23 16:20:59
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fengqian2004

木虫 (著名写手)
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:22
你的结构中应该既存在水，也存在DMF游离溶剂分子，先从结构上高清大致对应的质量，然后还是真空加热好，最好在不同的温度段，测xrd得，分析对应得失重，应该是先师水，直至失去DMF
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痛并快乐着
16楼2009-06-23 16:25:25
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
楼主应该请教同事啊.
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xi2004-emuch@163.com
17楼2009-06-23 16:33:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2009-6-23 16:33:
楼主应该请教同事啊.

xi2004老师，网上朋友不是更多么？
同办公室做一个方向的同事很少啊
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
18楼2009-06-23 16:51:11
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wsujlu378

★ ★
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:23
Inorg. Chem. 2006, 45, 8838-8840
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19楼2009-06-23 22:23:47
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