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叶凌风

金虫 (小有名气)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-23 11:49
我经常用DMF作为溶剂合成经晶体的,完全失去DMF的温度由你的加热方式、升温速度、孔道大小等因素来决定的,而且这个温度一般会高于该溶剂的沸点。比如,我做了一个有效孔径为10.3纳米的微孔配位聚合物,在氮气氛围下以每分钟5摄氏度的速率升温,可在180摄氏度左右完全失去DMF客体分子。如果还有客体水分子的话,那么TG分析会出现两个客体失重的平台。
11楼2009-06-23 10:43:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 叶凌风 at 2009-6-23 10:43:
我经常用DMF作为溶剂合成经晶体的,完全失去DMF的温度由你的加热方式、升温速度、孔道大小等因素来决定的,而且这个温度一般会高于该溶剂的沸点。比如,我做了一个有效孔径为10.3纳米的微孔配位聚合物,在氮气氛围 ...

谢谢回复!

关键是什么时候开始失去DMF呢?这个有定论吗?
我得化合物孔道大概2nm。

升温速率5K/min in air

孔道里面既有水,也有DMF,失重曲线如下图

我想知道大概从什么时候开始失去的是水,什么时候开始失去的是DMF?

[ Last edited by hljiang on 2009-6-23 at 13:13 ]
岂能尽如人意,但求无愧吾心
12楼2009-06-23 13:08:42
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wsujlu378

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:22
是个混合的过程,而不是完全分离开的过程,这个需要结合元素分析来做,有的时候也不会给出详细的到底各是多少,比如{[Y2(PDC)3(DMF)2]ân(solv)}也有这样给出分子式的
13楼2009-06-23 14:05:34
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-6-23 14:05:
是个混合的过程,而不是完全分离开的过程,这个需要结合元素分析来做,有的时候也不会给出详细的到底各是多少,比如{[Y2(PDC)3(DMF)2]ân(solv)}也有这样给出分子式的

多谢!能否多给几篇相关的参考文献?非常感激。
岂能尽如人意,但求无愧吾心
14楼2009-06-23 14:31:21
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:22
从你的土来看的确很难分辨,150度约有30%的失重。建议:说不清楚的就概括讲,总不会出错的。呵呵
15楼2009-06-23 16:20:59
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fengqian2004

木虫 (著名写手)

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:22
你的结构中应该既存在水,也存在DMF游离溶剂分子,先从结构上高清大致对应的质量,然后还是真空加热好,最好在不同的温度段,测xrd得,分析对应得失重,应该是先师水,直至失去DMF
痛并快乐着
16楼2009-06-23 16:25:25
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)

楼主应该请教同事啊.
xi2004-emuch@163.com
17楼2009-06-23 16:33:30
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2009-6-23 16:33:
楼主应该请教同事啊.

xi2004老师,网上朋友不是更多么?
同办公室做一个方向的同事很少啊
岂能尽如人意,但求无愧吾心
18楼2009-06-23 16:51:11
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wsujlu378

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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 6-24 06:23
Inorg. Chem. 2006, 45, 8838-8840
19楼2009-06-23 22:23:47
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