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diligenliu

银虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】请教Ru(bipy)32+, Ru(NH3)62+及Ru3+的循环伏安曲线测定

大家好!本人刚接触电化学不久,现在一个循环伏安法过程中遇到了难题,请各位大虾多多指点!
   我想测定水溶液中Ru3+, Ru(bipy)32+及Ru(NH3)62+的循环伏安曲线.所用的电解质是KCl或NaNO3(浓度为0.2M). 介质为水溶液.各种Ru配合物的浓度为(0.1mM).
参比电极为SCE(饱和甘汞电极),对电极为Pt电极, 工作电极为Pt电极或不锈钢电极.
其中工作电极在实验之前已分别用丙酮,乙醇等超声洗涤.溶液在测定之前也已经用氮气鼓泡除去了其中的氧气.
   按照文献,应该有循环伏安信号.但是我在测试过程中始终没有任何信号产生.这步工作不能完成的话,后续工作就无法开展.文献报道的大部分Ru络合物的测试是在有机介质中进行的.由于我实验条件所限,我想尽量还是在水溶液中进行.不知该如何改进?我是不是有什么遗漏的地方?
   欢迎各位有经验的虫虫们多多指导!

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1楼 2009-06-20 21:25:34

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mrddow

金虫 (正式写手)

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性别: GG
专业: 电化学

★ ★ ★
diligenliu(金币+3,VIP+0):谢谢，值得一试，请问硫酸在其中主要起什么作用呢 6-22 13:43

水溶液中反应机理发生了变化，你可以增加扫速，检查电极之间的连接，当然提升溶液浓度也是一个很好的方法。但如果为了定量的话还是别增加浓度。你可以在溶液中加入少量的酸，比如硫酸，这个只是个人见解，量力而行。
主要是酸性介质下Ru的氧化还原变得更加容易。不过在螯合物中会怎样我不敢肯定啊。

[ Last edited by mrddow on 2009-6-24 at 12:22 ]