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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】MC检测不出峰
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michaelzb

[交流] 【求助】MC检测不出峰

我在做MC的HPLC检测工作但是怎么做就是不出峰！
色谱条件
色谱柱：WATERS公司原装柱 4.6×250mm C18反相柱（柱子是新的）
流动相:甲醇：水（加0.1%三氟乙酸）=60:40 流速1ml/min
检测波长:238nm

那位高手给指点下!!!
另外: 我在用这个条件的时候在2.5min时一定出一个溶剂峰,甲醇空白也有2.5min的峰!
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1楼 2009-06-20 16:36:08
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michaelzb

忘记说了 检测器是紫外2487检测器 对其他的有信号！ HPLC是WATERS公司的！
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2楼2009-06-20 16:47:09
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+2):谢谢
做的什么样品？先做个简单的样品，如果出峰，说明系统没有问题，就找找是不是样品没有溶解等等。
如果都不出峰，找找看是不是六通阀进样有问题。
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面朝大海，春暖花开。
3楼2009-06-20 16:51:22
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michaelzb

我做的事 藻毒素MC-RR的标样，用纯甲醇溶解度的！别的检测在这个机器上我也做过标准曲线也是很好的！ 我去做下你说的问题！
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4楼2009-06-20 16:56:37
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michaelzb

标样买来的时候就是他们配置好的用的溶剂是20%甲醇 和水的混合！我用的是纯甲醇稀释的！不是固体标样！
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5楼2009-06-20 17:06:20
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2):感谢参与讨论，欢迎常来分析版
引用回帖:
Originally posted by michaelzb at 2009/6/20 17:06:
标样买来的时候就是他们配置好的用的溶剂是20%甲醇 和水的混合！我用的是纯甲醇稀释的！不是固体标样！

最好用流动相来稀释。另外标样稀释后还是清澈透明的么？没有分层？
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面朝大海，春暖花开。
6楼2009-06-22 10:33:25
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michaelzb

流动相稀释 就能最好的出峰吗？
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7楼2009-06-22 20:45:16
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zijing_988

银虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢参与讨论，欢迎常来分析版
进一个其余的样品看岀峰不？？
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8楼2009-06-23 22:22:42
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