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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【交流】聚丙烯腈颜色
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billywang8092

银虫 (初入文坛)

[交流] 【交流】聚丙烯腈颜色

大家好，小弟最近在实验室举行丙烯腈的DMSO溶液聚合，引发剂为AZDN，以前聚合后的最终产物基本上都是浅黄色，但是昨天实验发现聚合物是白色，聚合过程中是浆糊一样的东西，而且聚合液上层还有许多泡沫状的东西。这次实验的DMSO与以前的DMSO是同一个厂家但是不是一批生产的，不知道大家遇到过这种情况没有？
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1楼 2009-06-20 08:41:29
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laoshidan

木虫 (著名写手)
不会吧
是不是什么东西变质了
我也做过溶液聚合的PAN
都是黄色的
楼主是哪里的
经常用哪里的DMSO？
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2楼2009-06-20 09:24:33
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billywang8092

银虫 (初入文坛)
★ ★
wellok101(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-22 00:00
我们一直用的都是烟台市双双化工有限公司的DMSO，以前的聚合液都是浅黄色，但是就是昨天的变成白色的了。这两次的DMSO是同一个厂的，但不是同一批地。
很奇怪。
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3楼2009-06-20 09:27:53
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billywang8092

银虫 (初入文坛)
原材料变质应该不会，因为我们前天做出来的还是黄色的，前天和昨天的实验唯一不同的就是DMSO。
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4楼2009-06-20 09:29:14
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laoshidan

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主在烟师吗？
可能是DMSO的原因吧
一般非均相聚合才会产生白色沉淀物之类的
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5楼2009-06-20 10:14:54
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gghcn

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-22 14:18
极有可能是DMSO含水量太高，DMSO极易吸收水分，DMSO含水量高了以后，PAN的溶解度就下降了，所以就变成了沉淀聚合。通常PAN的沉淀聚合就是在溶剂里加水产生白色沉淀。消除这种现象的方法就是DMSO用氢化钙或者氧化钙处理后再减压蒸馏，注意加热温度不能超过90度，否则DMSO会发生歧化反应，生成二甲基砜和二甲硫醚。
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6楼2009-06-21 11:21:41
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billywang8092

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by gghcn at 2009-6-21 11:21:
极有可能是DMSO含水量太高，DMSO极易吸收水分，DMSO含水量高了以后，PAN的溶解度就下降了，所以就变成了沉淀聚合。通常PAN的沉淀聚合就是在溶剂里加水产生白色沉淀。消除这种现象的方法就是DMSO用氢化钙或者氧化钙 ...

非常感谢！
我现在也觉得可能是这批DMSO有问题，我测了一下折光率，大约1.45（30度），而纯DMSO的折光率约为1.47（25度），所以我推测可能是这一批的DMSO含水量太高。
我想把这些DMSO加一些分子筛吸吸水，不知道会不会有效果？
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7楼2009-06-21 15:57:35
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gghcn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用分子筛处理是可以的，但是周期长（大约要一周），另外效果没有用氢化钙或者氧化钙处理好
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8楼2009-06-22 13:56:39
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