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xgyanger木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】哪位大牛介绍一下光散射的应用范围
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我用过光散射，但是不是太了解： 我知道动态光散射(DLS)可以测流体力学半径Rh，但是其测定范围多大？测直径400nm的准确度怎么样呢？是不是只是对球形粒子准确？假如一个高分子胶束， 其中壳层部分是在良溶剂中伸展，那么溶剂对直径的测试有没有贡献？ 而静态光散射（SLS)可以测均方回转半径Rg和绝对分子量，那么对于在良溶剂 中的高分子线团和差溶剂中的乳胶粒子测得的分子量会不会有溶剂的贡献呢？ 比较小白，希望牛人指教... 多谢~ |
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:48
xgyanger(金币+1,VIP+0):请问到哪里可以查到不同粒子的Rh对应的Rg呢？那就是Rh测的是包含溶剂作用的复合体了？SLS测Mw我也倾向认为应该一样，如果在CMC以下，如果在CMC以上就是聚集体的质量了。谢谢 6-20 13:19
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:48
xgyanger(金币+1,VIP+0):请问到哪里可以查到不同粒子的Rh对应的Rg呢？那就是Rh测的是包含溶剂作用的复合体了？SLS测Mw我也倾向认为应该一样，如果在CMC以下，如果在CMC以上就是聚集体的质量了。谢谢 6-20 13:19
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Rh范围大概1nm--1um左右, 400nm问题不大. 测量到的是流体半径, 和真正的粒子尺寸是有区别的,取决于形状. 不过不同形状粒子的Rh对应的Rg很多都是已经知道的,可以查到. Rh再不同溶剂里面肯定是不同的, 伸展了,一般来说Rh会变大,不过一般取决于最外层, 因为溶剂的阻力主要来于外层受到的阻力. SLS的话, 不同溶剂,如果没有aggregation, Mw应该会一样但是Rg可能会不同.(dn/dc需要对不同溶剂进行测量) |
6楼2009-06-20 02:17:45
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kidkix(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-19 22:50
xgyanger(金币+1,VIP+0): 观察相转变是常用用途之一，对球形粒子的尺寸测试比较准，可是1000纳米都超过光的波长了，准确么？另外，测试分子量应该是静态而不是动态光散射吧，外推到角度和浓度趋于0的结果 6-19 22:57
kidkix(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-19 22:50
xgyanger(金币+1,VIP+0): 观察相转变是常用用途之一，对球形粒子的尺寸测试比较准，可是1000纳米都超过光的波长了，准确么？另外，测试分子量应该是静态而不是动态光散射吧，外推到角度和浓度趋于0的结果 6-19 22:57
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动态光散射（DLS)可以测试溶液中粒子的尺寸，zeta电位和分子量。 结合温度控制设备，可以测试粒子尺寸和zeta电位随温度的变化，所以 可以观察一些溶液中发生的相转变。 DLS测粒子尺寸是根据布朗运动的原理，所以对于球形颗粒较准确，如果 不是球形粒子，会按照具有相同运动速度的球性粒子的尺寸来折算。这就是 为什么叫测流体力学半径的原因。测试范围应该能从几纳米到1000纳米。 DLS也可以测试粒子分子量，不过要测试不同浓度的颗粒溶液的分子量， 然后做一个分子量和浓度的关系曲线，在y轴的截距就是粒子的分子量。所以 溶剂对分子量结果的影响可能较小。 |
2楼2009-06-19 22:21:10
3楼2009-06-19 22:42:42
nsno1
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4楼2009-06-20 00:15:51
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jason168(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:48
xgyanger(金币+2,VIP+0):是可以根据Rg/Rh可以给出形状估计，可否推荐一下文献？ SLS的确要知道dn/dc。谢谢~ 6-20 13:14
jason168(金币+2,VIP+0):鼓励交流 6-20 12:48
xgyanger(金币+2,VIP+0):是可以根据Rg/Rh可以给出形状估计，可否推荐一下文献？ SLS的确要知道dn/dc。谢谢~ 6-20 13:14
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[quote]Originally posted by shanya at 2009-6-19 22:21: 动态光散射（DLS)可以测试溶液中粒子的尺寸，zeta电位和分子量。 结合温度控制设备，可以测试粒子尺寸和zeta电位随温度的变化，所以 可以观察一些溶液中发生的相转变。 不好意思纠正几个错误, 首先DLS测量的光散射强度的相关函数的衰减常数, 由此得到例子brownian motion 的diffusion constant, 然后根据stokes-einstein关系得到粒子的hydrodynamic radius, Rh. DLS不能测量分子量, zeta电位的测量要结合electrophoresis的mobility. Rh和粒子的形状有关, 实验上经常用SLS测量粒子的Rg, DLS测量粒子Rh, Rg/Rh的比例可以大概给出粒子的形状. 测量分子量用的是SLS,测量不同浓度在不同散射角的光散射强度, 如果dn/dc不知,还需测量,dn/dc指的是溶液的折射率随着高分子浓度的增加而有线性关系的这个斜率, 然后用测量得到的实验点作zimm plot, 可以得到Rg, Mw和A2. 如果粒子比较大,>1um,可以考虑用小角度光散射SALS |
5楼2009-06-20 01:48:21
zhg_wcy
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7楼2009-06-20 08:52:21
duketwo
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8楼2009-06-20 12:33:57
9楼2009-06-20 22:18:01
duketwo
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xgyanger(金币+1,VIP+0):鼓励~ 可否提供篇文献参考一下校正方法...多谢~ 6-22 14:14
xgyanger(金币+1,VIP+0):鼓励~ 可否提供篇文献参考一下校正方法...多谢~ 6-22 14:14
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[quote]Originally posted by skywall55 at 2009-6-20 22:18 当考虑粒子的布朗运动时，光散射因为多普勒效应而成为准弹性散射，散射光强随频率变化存在洛伦茨函数关系，其半高宽与扩散系数成正比。由于半高宽难以直接测定，需要采用快速光子相关技术，用光电倍增管测定以光子数 表示的光强随时间变化的函数，经一系列数学变换得到线宽分布函数，进而转变为平移扩散系数分布函数G(D)，D由Stokes-Einstein方程与Rh关联。 而G（D）直接与重均分子量分布关联。 该体系可以测定多分散体系的重均分子量分布。 可能需要校正。 |
10楼2009-06-21 21:31:06