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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】CO化学吸附法怎样计算金属分散度
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apollo55555

[交流] 【求助】CO化学吸附法怎样计算金属分散度

本人做的是加氢反应，用的负载型Pd-Pb/Al2O3作催化剂，现在想做CO chemisorption，请问金属分散度是怎么计算的，谢谢！！
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催化 吸附和还原问题

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1楼 2009-06-19 16:04:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢详细解答！ 6-19 20:47
比较困难！个人感觉这种方法只能用作参考！具体的分散度还是以XRD和TEM为准！

具体的讲，我也做过一点！可以用脉冲法、也可以用静态吸附法！但是，我的试验结果都偏高，即用CO吸附法测得分散度比XRD和TEM测量的都要大！

但是有几个问题：
第一、如何排除CO在载体上的吸附！（可以做空白的载体吸附量！）
第二、如何确定吸附形式，对于Pt，文献中好像说在5nm左右的Pt颗粒上，桥式吸附与线式吸附的比例大约为1.326/1。所以对于测得吸附量再去计算分散度时，需要好好考虑。
第三、CO容易在Pt,Pd等贵金属上发生歧化，如何控制和排除，需要多次反复，也就是说需要实验经验。
第四、CO在Pt上有可逆吸附，即使你连续脉冲吸附饱和了，但是如果吹扫一段时间，你会发现还会有吸附。

以上是个人试验中的一些体会！结论是，可以用作初步判别，具体的数值还要其它手段！
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5楼2009-06-19 20:07:03
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
好像麦克的物理吸附仪可以测定金属分散度的，只要有配件就行！
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我爱宝宝……
12楼2009-07-18 19:57:18
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普通回帖

huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 6-19 17:26
如果不考虑CO在载体上的吸附的话，CO在活性中心上的吸附是按照一定比例进行的，但是由于CO的吸附有桥式吸附和线式吸附两种，也就是吸附中心以2比1或1比1的形式与CO结合，只要测出CO的吸附量就能测出活性中心的数量
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2楼2009-06-19 16:21:32
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apollo55555

我现在有点糊涂了，CO chemisorption的原理是怎样的啊，是不是测出吸附了多少的CO可以算出比如活性组分Pd的量，可是分散度又怎么来算呢？？？
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3楼2009-06-19 16:35:43
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liangxq

金虫 (小有名气)
同想知道
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4楼2009-06-19 17:07:28
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jxezmbc

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
CO化学吸附还需要计算吗?偶做了个,不过结果还没拿到...关注下
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6楼2009-06-20 12:09:07
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apollo55555

谢谢大家的帮助，我昨天又查了一些资料，文章说因为是化学吸附，即其是单分子层吸附，所以可以近似看做1molPd对应吸附1molCO，这样就可以根据CO的吸附量来换算表面分布的Pd的量，再用Ns/Nt=D(Pd分散度)，Ns：表面Pd的量，Nt：整个催化剂中Pd的量。不知道我这样估算Pd-Pb/Al2O3表面金属分散度会不会有问题，特别是最近在写文章，希望前人指点，不胜感谢
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7楼2009-06-20 13:08:50
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streamlet

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2009-6-19 20:07:
比较困难！个人感觉这种方法只能用作参考！具体的分散度还是以XRD和TEM为准！

具体的讲，我也做过一点！可以用脉冲法、也可以用静态吸附法！但是，我的试验结果都偏高，即用CO吸附法测得分散度比XRD和TEM测量的 ...

考虑的很全面
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8楼2009-06-22 08:24:15
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weiweif

铜虫 (初入文坛)
★
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你说的是对的  不过这个结果是不用算的  你只要在做之前输入你的负载量  测试完了会直接给你分散度的结果
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9楼2009-07-18 10:29:47
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queershanren

铜虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
化学吸附做分散度是挺困难了，做了几次得到的结果都是分散度偏高！
还有就是催化剂不是完全被还原的还得通过TPR计算还原度。
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10楼2009-07-18 15:12:21
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