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290768103

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请问零价Hg的XRD特征峰出现在什么地方

我的实验是合成了螯合树脂,在苯乙烯母体上键载了氨基吡啶,用于吸附金属离子。想证明二价Hg离子被吸附后是否被还原为Hg单质。不知道可以用什么方法测试?怎么做。我看文献上有用XRD证明的,不知道可以吗?
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aizaianda

金虫 (正式写手)

大元帅

沙发啊,不容易,顶贴啦
爱事业更爱家!
2楼2009-06-19 10:32:12
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290768103

金虫 (小有名气)

谢谢啊,终于有一个人回应啊
3楼2009-06-19 10:40:13
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kele8

金虫 (小有名气)

★ ★
290768103(金币+2,VIP+0):谢谢。真难啊 6-23 09:02
Hg的PDF卡片号是17-0863,你自己看看吧
PDF#17-0863: QM=Intermediate; d=(Unknown); I=Film/Visual
Mercury
Hg       
Radiation=CuKa        Lambda=1.5418        Filter=Ni
Calibration=        d-Cutoff=        I/Ic(RIR)=
Ref= Atoji et al.
J. Chem. Phys., 31 1628 (1959)
Tetragonal - Powder Diffraction,  I4/mmm (139)        Z=2        mp=
Cell=4.005x2.825        Pearson=tI2 (Pa)
Density(c)=14.770        Density(m)=14.700        Mwt=200.59        Vol=45.31        F(16)=5.2(0.147,21)
Ref= Ibid.

Strong Line: 2.82/X 2.30/X 1.51/5 1.99/4 0.79/4 1.27/2 0.92/2 0.83/2 1.42/1 1.03/1
NOTE:  Pattern at 77 K.
Pressure induced form of Hg.
Stable below 79 K.
Reference reports: a=3.995.
d(A)          I(f)        I(v)        h        k        l         n^2        2-Theta        Theta        1/(2d)        2pi/d       
2.8240        100.0        70.0        1        1        0                 31.657        15.829        0.1771        2.2249       
2.3030        100.0        85.0        1        0        1                 39.080        19.540        0.2171        2.7283       
1.9920        40.0        39.0        2        0        0                 45.497        22.748        0.2510        3.1542       
1.5100        50.0        65.0        2        1        1                 61.344        30.672        0.3311        4.1611       
1.4150        10.0        14.0        2        2        0                 65.963        32.981        0.3534        4.4404       
1.2650        20.0        31.0        1        1        2                 75.022        37.511        0.3953        4.9669       
1.2050        5.0        8.0        3        0        1                 79.470        39.735        0.4149        5.2143       
1.1500        5.0        9.0        2        0        2                 84.105        42.052        0.4348        5.4636       
1.0340        10.0        19.0        3        2        1                 96.310        48.155        0.4836        6.0766       
0.9990        5.0        10.0        2        2        2                 100.897        50.448        0.5005        6.2895       
0.9430        10.0        21.0        3        1        2                 109.539        54.770        0.5302        6.6630       
0.9180        20.0        43.0        4        1        1                 114.087        57.044        0.5447        6.8444       
0.8950        5.0        11.0        4        2        0                 118.779        59.389        0.5587        7.0203       
0.8340        20.0        47.0        2        1        3                 134.916        67.458        0.5995        7.5338       
0.8165        5.0        12.0        4        0        2                 141.259        70.629        0.6124        7.6953       
0.7860        40.0        100.0        5        1        0                 157.043        78.522        0.6361        7.9939
4楼2009-06-19 10:58:53
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kele8

金虫 (小有名气)

★ ★
290768103(金币+2,VIP+0):谢谢 6-23 09:02
看表面,看元素价态,最好的手段莫过于XPS了。
你要用XRD的话,因为其中吸附的Hg本身就不多,在谱图里面非常难找,并且即使找到了1~2个峰,也不好就说是汞引起的。
5楼2009-06-19 11:01:33
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xgyanger

木虫 (著名写手)


290768103(金币+1,VIP+0):谢谢 6-23 09:02
卡卡,鼓励你告诉测XRD的老师里面是0价的Hg,估计会被猛批的
而且Hg的蒸汽压很高,放到XPS里面也会死人的
不如去找个汞蒸汽检测仪,在密闭体系里测测好了
6楼2009-06-19 20:34:15
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