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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助 自由基聚合做不出来
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monster_zeh

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 自由基聚合做不出来已有2人参与

求助各位~~

做自由基聚合一个月了，始终无法反应，请问是怎么回事？具体反应条件如下：

大豆油（商品化，超市买的）80g或者油酸80g，BPO（甲醇-氯仿重结晶过）0.08g~0.4g（0.1%~0.5%），置于500ml三口烧瓶内，加热套磁力搅拌加热90℃，反应6~12h。反应产物黏度几乎没变化。

谢谢大家
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1楼2020-01-09 08:47:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhanghang3

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by monster_zeh at 2020-01-14 01:30:35
可以具体说说怎么调整吗？温度还能再高吗？我在网上看到BPO反应温度不能超过120度 引发剂用量0.5%也已经很高了吧 我感觉空气应该也排的很干净了啊...

5%对于普通自由基聚合都是可以的，聚合前，用N2鼓泡半小时。

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希望是最美好的东西。
11楼2020-01-20 20:53:04
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普通回帖

flywing_luo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
哪里有资料介绍，确定这个东西能聚合出来吗？
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2楼2020-01-09 15:34:15
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monster_zeh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flywing_luo at 2020-01-09 15:34:15
哪里有资料介绍，确定这个东西能聚合出来吗？

有文献，有具体方法，原理上也没问题。谢谢回复
求助 自由基聚合做不出来
无标题.png
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3楼2020-01-09 15:46:08
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monster_zeh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by monster_zeh at 2020-01-09 15:46:08
有文献，有具体方法，原理上也没问题。谢谢回复

无标题.png
...

SBO是大豆油，SFO是另一种植物油，BZP是BPO引发剂。这篇文献用的加热方式是微波，还有一篇用的是油浴加热。我觉得加热方式换一下也不至于一点不反应吧。
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4楼2020-01-09 15:49:24
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STSMS研发

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
monster_zeh: 金币+10 2020-01-14 08:28:55
这种天然植物油的双键含量本身就较低 加上这种内双键自由基反应活性本身也低 这种反应需要严苛的反应条件也不奇怪。 如果你无法采用微波方式反应重复此反应 那只能从反应温度 引发剂含量调整了 还有就是这种反应最好排除空气减少氧阻聚
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ChemistryServes
5楼2020-01-09 21:38:18
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monster_zeh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by STSMS研发 at 2020-01-09 21:38:18
这种天然植物油的双键含量本身就较低 加上这种内双键自由基反应活性本身也低 这种反应需要严苛的反应条件也不奇怪。 如果你无法采用微波方式反应重复此反应 那只能从反应温度 引发剂含量调整了 还有就是这种反应最好 ...

可以具体说说怎么调整吗？温度还能再高吗？我在网上看到BPO反应温度不能超过120度 引发剂用量0.5%也已经很高了吧 我感觉空气应该也排的很干净了啊
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6楼2020-01-14 08:30:35
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monster_zeh

金虫 (小有名气)
求助啊
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7楼2020-01-15 17:12:26
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lhc771

铁杆木虫 (著名写手)
BOP能溶解于植物油体系么？
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8楼2020-01-16 10:16:33
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monster_zeh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lhc771 at 2020-01-16 10:16:33
BOP能溶解于植物油体系么？

BPO吗？可以溶解的
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9楼2020-01-16 16:05:49
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STSMS研发

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by monster_zeh at 2020-01-13 19:30:35
可以具体说说怎么调整吗？温度还能再高吗？我在网上看到BPO反应温度不能超过120度 引发剂用量0.5%也已经很高了吧 我感觉空气应该也排的很干净了啊...

继续升高温度 加大引发剂比例 可以做一个比较极端的条件测试  如何都不反应 那基本你的反应进行不了
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ChemistryServes
10楼2020-01-19 20:44:12
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