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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】有关色谱流动相PH的选择问题
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王丽84

银虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】有关色谱流动相PH的选择问题

最近看书发现了许多理论性的问题
想让大家帮帮忙看看吧，谢谢

有关色谱流动相PH的选择问题:
当PH=Pka时候，我们知道样品是50%解离的，即游离型和离子状态各占到了50%。当PHPka+2，物质大多已经完全是呈现游离状态了

而我看到有书上说：“如果希望样品保留值随着PH发生变化，这时，选择PH在大约Pka正负1范围内该改变”，"对于多组分样品，当流动相PH接近于一种或者多种样品组分的PKa时，PH的微小变化会对谱峰间距和样品分离度产生影响。“

可是我的疑问是，在这个PH范围内也只是改变了游离型物质的多少而已，怎么能改变样品的保留值呢？HPLC测定时是分子，保留值和分子状态的多少应该是无关的啊


呵呵，看来理论越来越不扎实了

[ Last edited by 王丽84 on 2009-6-18 at 13:03 ]
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1楼 2009-06-18 09:21:58
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liuminge

银虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1):感谢参与讨论，欢迎常来分析版
色谱柱保留的是分子状态的物质，pH对保留值是没有什么影响
但是对峰型的影响比较大，要得到好的峰型还是要求目标物处于分子状态
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2楼2009-06-18 10:32:31
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王丽84

银虫 (正式写手)
那么如果要测定含量，就应该尽可能多的使该物质处于分子状态吧，这样才算准确？
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3楼2009-06-18 10:46:30
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朱春节

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不好意思，弱弱的问一下，样品保留值是什么意思啊？
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4楼2009-06-23 21:25:02
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王丽84

银虫 (正式写手)
保留时间之类的吧
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5楼2009-06-24 10:59:07
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TMEDA

禁虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
6楼2009-06-30 19:22:43
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yjywei

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
流动相调节PH值就是为了使样品处于同一状态下，否则，会出现分叉的峰，或峰形较差。因为物质的带电状态不同，与固定相的相互作用就会有部分差别，所以保留时间就变了！
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7楼2009-06-30 19:51:28
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caixq

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
pH的选择跟你的检测目标物有关，一般只有检测弱酸弱碱时才须考虑流动相pH，比如说用液相检测（紫外）五氯酚，必须是游离型的五氯酚才能被检测，如果流动相pH＝2.5的话，游离型的五氯酚主导，可以被检测（峰型很好），如果流动相pH＝7五氯酚几乎全部呈离子状态，就不能被检测（峰型很差，简直就不能叫峰）。如果用液相检测（紫外）咪唑类离子液体，检测的就是离子液体的阳离子，所以就不用考虑流动相的pH
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8楼2009-06-30 20:20:38
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