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zhoudd103

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于NaY分子筛的活化问题

我用的Nay是从aldrich买来的,想用它做一个分子内的环合反应,但是不知在反应之前怎么除水?需要先用水洗吗?还是直接就用马弗炉烧?
哪位达人知道的赐教一下吧,多谢多谢!
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yuanchen5679

银虫 (小有名气)

直接焙烧肯定是不可以的  容易破坏分子结构 等待高人为你解答吧
2楼2009-06-17 23:33:49
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催化大师

禁虫 (正式写手)

科研先锋


zhoudd103(金币+1,VIP+0):谢谢 6-18 10:05
NaY分子筛是没有酸性的,只有氢型才有酸性,不知道你那个反应是不是不需要酸性,或者说碱性催化啊,如果是这样的话,那你可以在低温下活化处理下就可以用了!
顺便问下aldrich买来NaY分子筛硅铝比多少的啊?结晶度怎么样?貌似aldrich卖的是进口货啊,我还从没有用过进口货,比较感兴趣,请麻烦告诉下,他们少量的卖不?你买的NaY分子筛是什么价格?
3楼2009-06-17 23:47:22
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zhoudd103

金虫 (小有名气)

aldrich卖的最小包装是100克,500多,国内没有现货,需要从国外运。硅铝比我也不是很清楚,因为我本人是学有机化学的。我用这个分子筛是利用它的弱酸性,催化进行环化反应。能方便留下联系方式么?我对分子筛实在是一点也不懂。
4楼2009-06-18 10:11:31
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guo7fly

银虫 (正式写手)


zhoudd103(金币+1,VIP+0): 6-18 10:52

楼主买的分子筛 因为是 Na 型的 是一点活性也没有的。如果楼主是利用其弱酸性的话,需要将NaY 在 硝酸铵或是 氯化铵 水溶液中 80 度 交换到 NH4Y 分子筛 没然后 高温焙烧之后 就能得到 有酸性和活性的 催化剂HY了。
多说一句,楼主需要的反应时在 弱酸  条件下的话 ,可能需要 将 制备的HY 经过 后处理 来降低 其酸量和强度,这样 会活性 会好很多,可以看一下 有光方面的文献。好运!!
5楼2009-06-18 10:49:39
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likai0711

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族—右护法


zhoudd103(金币+1,VIP+0):多谢,另外我还想问一下用分子筛做反应之前是不是一定要用水洗一下然后在干燥活化呢? 6-18 18:16
这个是我本科毕业论文做的实验,希望对你有所帮助。
称取Naβ沸石与水配成固液比为1 g/10 ml的溶液,加入NH4NO3混合,于90℃搅拌,反应1.5 h。将反应后的产品在离心机中进行离心,用热蒸馏水洗涤,重复5次。将分离、洗好的产品置于120℃烘箱里烘干,再在550 ℃下的马弗炉中焙烧3 h。重复交换5次。经过上述步骤后得到Hβ沸石,用0.6 M的HCl以固液比为1 g/10 ml混合,于90 ℃交换1 h。用热蒸馏水洗涤过滤,重复5次。然后烘干,再在550 ℃下焙烧3 h,得到改性Hβ沸石(Dβ)。
织女下凡洗澡认识了牛郎,演绎一段惊天地泣鬼神的爱情故事,这件事告诉我们:在家洗澡是没有机会的,所以洗澡一定要到外面去洗.....
6楼2009-06-18 16:36:00
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likai0711

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族—右护法

你要确定水洗的目的是什么呢?我做的时候好像没洗,直接通过以上步骤得到改性的β沸石的。
织女下凡洗澡认识了牛郎,演绎一段惊天地泣鬼神的爱情故事,这件事告诉我们:在家洗澡是没有机会的,所以洗澡一定要到外面去洗.....
7楼2009-06-18 19:26:25
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xqren

铜虫 (初入文坛)


zhoudd103(金币+1,VIP+0):多谢 6-18 22:23
NaY国内到处是,还USY等,先高温(550)焙烧一下,再用10%硝酸铵交换,(80-90度,液固比10:1),交换1 小时,六交二焙。参考书很多,建议参考俆如人的书!
8楼2009-06-18 21:14:31
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