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roy6062

[交流] 【求助】有关热分析图谱出现的问题

我有一批粘土样品，主要含高岭石，少量石英，云母（伊利石），长石。现用NETZSCH STA 449C，空气气氛，AL2O3坩锅，10°C/min进行热重和差热分析测试，现图谱出来，主要有两问题，菜鸟的我无法解释，还望高手解答。
1 差热曲线，一般高岭石出现550-600度左右一吸热谷，900-1000度左右出现一放热峰，其他的差热曲线是水平平直分布。可我的样品测试出来，图谱绝大多数都是左低右高的趋势，不知怎么回事？
2 热重曲线，一直高岭石加热到1000度左右会失重13％左右，我的数据失重明显偏小，而且在曲线900-1100度附近有多个样品还出现增重的现象，质量会增加0.4~1.1％不等，不知是什么原因？
3 吸热谷和放热峰的强度主要影响因素有那些呢？
希望得到高手的帮忙，先感谢了。
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1楼 2009-06-17 18:58:25
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Amy-hit

银虫 (小有名气)
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洛阳学子(金币+1,VIP+0):鼓励新虫 6-22 21:51
你的DSC曲线左低右高，属于基线的漂移现象，在DSC实验中经常会出现此种情况，因此很正常。利用热分析所带的软件仍然可以分析反应的起始温度和峰值对应的温度。吸热峰（放热峰）的峰高与试样的质量、升降温速度有关。
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这个人很懒
2楼2009-06-22 21:48:22
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洛阳学子

荣誉版主 (著名写手)
鼓励新虫
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http://www.its.org/http://zhy-xianger.blog.163.com/blog/static/5678852220094304245190/
3楼2009-06-22 21:50:54
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cmsewei

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
一般矿物作热分析都出出现飘移的现象。
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4楼2009-06-23 08:43:17
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
峰的重叠可以通过两个办法改善, 一是采用少的样品量 , 二是采用更慢的升温速率
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成功地证实种种大胆的设想和揣测，这难道不正说明我们毕生的工作是无可非议和值得自豪的吗？－－柯南道尔
5楼2009-06-23 10:15:38
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gkd_0000

新虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我觉得 900-1100的增重现象 你可以不用理会 这点误差算什么

如果你一定要搞明白 我建议你考虑一下 气氛密度随温度升高而降低 这会导致 样品及坩锅所受浮力的降低 这样天平的读数与低温时相比会有一个偏差
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成功地证实种种大胆的设想和揣测，这难道不正说明我们毕生的工作是无可非议和值得自豪的吗？－－柯南道尔
6楼2009-06-23 10:23:27
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