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llong金虫 (小有名气)
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[交流]
【交流】怎样使气体进样更准确
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| 今天打算做一条甲醇标准曲线，用气体进样针进样每次进250微升，分析的甲醇峰面积总是波动很大，是什么原因造成的呢？怎样才能使进样量更准确 |
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2楼2009-06-17 20:37:16
3楼2009-06-17 20:37:59
进样针的正确使用方法
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llong(金币+2,VIP+0): 6-17 22:58
llong(金币+2,VIP+0): 6-17 22:58
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液体样品，注射器进样比较多。注射器使用中有三个难点，即洗针、插入、注射。 注射器使用时，必须充分洗针。通常常量分析要用溶剂洗3次以上，然后用样品洗3次以上；痕量组分加倍。无论洗针还是取样，都要遵循慢拉快推的原则。快速抽拉起不到应有的洗针效果。注意样品置换的头几次，应排放在样品容器外。另外，洗针时，推杆行程要长于取样时的行程。 洗针后的取样和定容，不是关键问题，主要看眼神？只要没有气泡，位置正确就好。如果要消除针头效应，可以用三明治进样。 把注射器插入色谱仪并不是一个简单的事情。第一个要点是一定要用食指轻轻的顶住针杆。否则过高的柱前压，可能造成针杆被吹出。插入时要用另一只手扶着针尖，垂直轻轻的插入。遇到插偏顶住衬管的时候，可以边轻推针边拧动针180度，一般都能顺利插入。如果拧动后扔无法插入，那么要拔出来重新取样。 注射似乎很简单，推下推杆就可以了。事实上这里是最容易出现进样误差的过程。针插入色谱仪后，扶针尖的手可以腾出来按下推杆。这个过程要快速但不能用力过猛，避免推弯推杆。然后用顶住推杆的食指按住推杆，确保推杆不会被吹出，停留2-3秒后快速拔出，在完全拔出前，要一直顶住推杆。一直顶住推杆是这里的关键。少数时候可以不做停留，但做停留在更多时候对精确进样帮助更大。 如果有可能，动手试一试，同一个样品连续分析6次，看看如何进样才能保证6次分析结果更接近。 |
4楼2009-06-17 20:40:20
5楼2009-06-17 20:40:58
llong
金虫 (小有名气)
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- 散金: 30
- 帖子: 209
- 在线: 141.3小时
- 虫号: 547420
- 注册: 2008-04-17
- 性别: MM
- 专业: 有机合成
6楼2009-06-17 23:01:20
7楼2009-06-17 23:10:59
