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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】有关碘值测定（不饱和的程度）
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)

LOVE

优秀版主

[交流] 【求助】有关碘值测定（不饱和的程度）

最近在做碘值测定的试验，但是就是做不出结果，不知道问题出在哪里
请有经验的朋友给予指点吧，非常感谢！
金币可以多给，只要能解决问题就可以！

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2009-6-19 at 21:54 ]
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大海能吞噬想往的生命，但吞噬不了生命的想往！
1楼 2009-06-17 18:52:24
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紫薇花

新虫 (小有名气)
★
qingshaojun0823(金币+1,VIP+0):谢谢！能交流一下嘛！ 6-17 21:02
我以前测过碘值
试用硫代硫酸钠标准溶液滴定的
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2楼2009-06-17 20:43:07
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w402870694

★
qingshaojun0823(金币+1,VIP+0):谢谢啊！我已经把具体过程写出来了，还请指点啊！ 6-18 10:06
做不出来是什么情况，返滴定时消耗的硫代硫酸钠滴定液不对，还是说
根本就不消耗呢，说具体点好判断
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3楼2009-06-18 00:03:18
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献
和我交流你就找对人了。我做过5年的工厂碘值检测，说出你的操作，然后我来分析。并且注意事项会说的清楚的，哈哈。。。
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4楼2009-06-18 06:43:07
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献
★ ★ ★ ★ ★
qingshaojun0823(金币+5,VIP+0):先给5个BB，交流完了再加！谢谢啊！我给您发站内消息吧！ 6-18 08:40
先说几点，样品和碘量瓶必须干燥，空白和样品加的韦氏试剂必须一样多，移液管移取韦氏试剂必须正好到线并且移液管下面不能有气泡。。。
     余下的要你说明你操作的情况再分析问题了。
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5楼2009-06-18 06:50:05
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
qingshaojun0823(金币+13,VIP+0):剩下的金币都加给您了！谢谢您对我的指点！另外还请分析版的版主谅解，我不是非法转移金币！ 6-18 11:30
你用溴化碘加成反应，一般碘值用氯化碘加成比较好，氯化碘有现成的试剂买。
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6楼2009-06-18 10:29:00
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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1）溴化碘溶液
取12.2g碘，放入1 500mL锥形瓶内，缓慢加入1 000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。
    注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。

以上是关于溴化碘的。

不知道您6.49克碘加0.95毫升溴是否够。
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7楼2009-06-18 10:39:12
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)

LOVE

优秀版主
引用回帖:
Originally posted by mao816816 at 2009-6-18 10:39:
1）溴化碘溶液
取12.2g碘，放入1 500mL锥形瓶内，缓慢加入1 000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。
    注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加 ...

我当时参照的化工商品手册上的计量关系，给的数据是13g碘加2.5毫升的溴
根据校正的结果来看，溴应该是差不多的吧，基本上满足校正的要求！
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大海能吞噬想往的生命，但吞噬不了生命的想往！
8楼2009-06-18 10:44:35
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献
滴定完毕放置一些时间后，滴定液应返回兰色，是空气氧化的原因。
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9楼2009-06-18 10:45:02
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献
水是加成反应的大敌，加成反应结束前尽可能避免水的影响。如果我没有记错。溴是用水封面的。
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10楼2009-06-18 10:48:22
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