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qingshaojun0823

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[交流] 【求助】有关碘值测定(不饱和的程度)

最近在做碘值测定的试验,但是就是做不出结果,不知道问题出在哪里
请有经验的朋友给予指点吧,非常感谢!
金币可以多给,只要能解决问题就可以!

[ Last edited by qingshaojun0823 on 2009-6-19 at 21:54 ]
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qingshaojun0823(金币+1,VIP+0):谢谢!能交流一下嘛! 6-17 21:02
我以前测过碘值
试用硫代硫酸钠标准溶液滴定的
2楼2009-06-17 20:43:07
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w402870694


qingshaojun0823(金币+1,VIP+0):谢谢啊!我已经把具体过程写出来了,还请指点啊! 6-18 10:06
做不出来是什么情况,返滴定时消耗的硫代硫酸钠滴定液不对,还是说
根本就不消耗呢,说具体点好判断
3楼2009-06-18 00:03:18
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mao816816

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和我交流你就找对人了。我做过5年的工厂碘值检测,说出你的操作,然后我来分析。并且注意事项会说的清楚的,哈哈。。。
4楼2009-06-18 06:43:07
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mao816816

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★ ★ ★ ★ ★
qingshaojun0823(金币+5,VIP+0):先给5个BB,交流完了再加!谢谢啊!我给您发站内消息吧! 6-18 08:40
先说几点,样品和碘量瓶必须干燥,空白和样品加的韦氏试剂必须一样多,移液管移取韦氏试剂必须正好到线并且移液管下面不能有气泡。。。
     余下的要你说明你操作的情况再分析问题了。
5楼2009-06-18 06:50:05
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mao816816

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
qingshaojun0823(金币+13,VIP+0):剩下的金币都加给您了!谢谢您对我的指点!另外还请分析版的版主谅解,我不是非法转移金币! 6-18 11:30
你用溴化碘加成反应,一般碘值用氯化碘加成比较好,氯化碘有现成的试剂买。
6楼2009-06-18 10:29:00
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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1)溴化碘溶液
取12.2g碘,放入1 500mL锥形瓶内,缓慢加入1 000mL冰乙酸(99.5%),边加边摇,同时略温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。
    注意:所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法:取2mL冰乙酸,加少许重铬酸钾及硫酸,若呈绿色,则证明有还原性物质存在。

以上是关于溴化碘的。

不知道您6.49克碘加0.95毫升溴是否够。
7楼2009-06-18 10:39:12
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qingshaojun0823

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引用回帖:
Originally posted by mao816816 at 2009-6-18 10:39:
1)溴化碘溶液
取12.2g碘,放入1 500mL锥形瓶内,缓慢加入1 000mL冰乙酸(99.5%),边加边摇,同时略温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。
    注意:所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法:取2mL冰乙酸,加 ...

我当时参照的化工商品手册上的计量关系,给的数据是13g碘加2.5毫升的溴
根据校正的结果来看,溴应该是差不多的吧,基本上满足校正的要求!
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8楼2009-06-18 10:44:35
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mao816816

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滴定完毕放置一些时间后,滴定液应返回兰色,是空气氧化的原因。
9楼2009-06-18 10:45:02
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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水是加成反应的大敌,加成反应结束前尽可能避免水的影响。如果我没有记错。溴是用水封面的。
10楼2009-06-18 10:48:22
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