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[交流] 【求助】关于氨氮的测定

本人要做一些高氨氮浓度的实验，氨氮浓度可高达160mg/L（水体为海水）
想求助一下各位高手，用什么方法能检测这么高浓度呢？
貌似用次溴酸钠法的最高上限是0.08mg/L,这么高浓度的话要是稀释液是不可能的，请高手指点一下，谢谢

[ Last edited by mtszj on 2009-6-16 at 16:31 ]

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1楼 2009-06-16 16:27:38

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yyxsry

木虫 (正式写手)

应助: 11 (小学生)
金币: 2808.9
红花: 1
帖子: 386
在线: 129.4小时
虫号: 721646
注册: 2009-03-13
性别: GG
专业: 环境工程

★
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滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至 pH在 6.0—7.4
范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，
以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，
如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
1.水样预处理：取 250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至
250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指
示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁
和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
2.水样的测定：向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴混合
指示液，用 0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录硫酸溶液
的用量。
3.空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
计算
氨氮（N，mg/ L）=(A-B)× M× 14 ×1000/V
式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；
M——硫酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。