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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【讨论】催化剂的转移 保存 反应前处理

求助&讨论催化剂的保存:
还原后的催化剂的保存!

催化剂从管式炉中取出后,如何转移和保存?谢谢

1. 还原后的负载金属催化剂的保存?

如 Ni Cu Ru Co  Pd  Ag Au

我看在连续式反应中很多都是还原后再钝化,然后在反应前原位还原,
但如果是间歇式(反应釜)中用到的催化剂如何保存?反应前需要在溶液中提前原位还原?如果是加氢的反应是不是直接用就可以了?

有说保存在反应茄瓶中,但是如果有很多不同催化剂怎么保存?而且每种 量比较少。

2.金属纳米颗粒的保存? 金属纳米颗粒应该很容易被氧化吧? 请教如何保存?


希望各位能够指导下催化剂还原后的转移, 保存,反应前处理(反应釜加氢),表征前处理方面经验,技术,技巧。

谢谢。

[ Last edited by linqi723 on 2009-6-16 at 14:41 ]
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2013
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

还原态的催化剂的保存问题。

[ Last edited by linqi723 on 2009-6-16 at 18:00 ]
2013
2楼2009-06-16 12:33:14
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loveleben

银虫 (小有名气)

to 问题2

★ ★
linqi723(金币+2,VIP+0):谢谢师姐! 呵呵 第一个问题呢? 重点是第一个问题啊。 6-16 14:46
容易氧化的金属纳米颗粒的保存,最好在避光和真空或惰性气氛下保存,建议用shelck瓶保存,然后用不透光的或黑色袋子避光置于冰箱中和干燥器中!
3楼2009-06-16 14:44:17
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cp92006

金虫 (正式写手)

★ ★
linqi723(金币+1,VIP+0):非常感谢。液相反应有没有管式炉里还原效果好,比如管式炉里反应可能相当于进一步焙烧-还原?还有就是液相还原,含水态保存的催化剂用量也无法确定啊? 6-16 15:04
linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢您的回复。 6-16 15:05
针对第一个问题,我们一般在液相还原催化剂,还原后用去离子水洗,抽滤(不要抽的太干),因其含水(含水量一般都可达50%左右),就不用怎么处理,直接封装就可以了,平时使用时,取出水洗-溶剂洗就可以了,由于催化剂中含水,一般失活很少。
4楼2009-06-16 14:57:04
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leoflyfree

铁杆木虫 (正式写手)


linqi723(金币+1,VIP+0):你需要的是还原态的催化剂么?还原后怎么保存呢? 6-16 15:26
我们一般将焙烧活化后的催化剂放在烘箱中保存,如果直接反应就更好了
5楼2009-06-16 15:13:57
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ogan9157

至尊木虫 (正式写手)


linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢 6-16 17:59
有些金属催化剂可以在还原后通乙醇、惰性气体等惰化,在一些表征中没有发生表面氧化反应,都不能保证。
做催化剂跟做饭一样。我不会做饭;我会做催化剂。
6楼2009-06-16 15:23:32
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手


linqi723(金币+1,VIP+0):还原态的? 因为是釜式反应,原位还原? 谢谢 6-16 17:59
太麻烦了吧,催化剂焙烧之后一般都是很干燥的,不用什么保护气的,容易氧化的在真空箱暗处保存,其他的密封干燥罐保存即可,不必劳民伤财!
7楼2009-06-16 17:03:10
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hulei1049

木虫 (正式写手)


linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢。放在溶剂中? 这样岂不在反应前要加多少催化剂很难搞定 ,我是说称量? 6-17 12:57
一般就是放入惰性溶剂中,储存在冰箱中,温度低有利于保存,不过也不宜太久!
去想,去做!
8楼2009-06-16 18:31:14
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cp92006

金虫 (正式写手)


linqi723(金币+1,VIP+0):谢谢您的帮助。 “催化剂的量是由最开始你称量的贵金属的量和载体的量确定负载量和净重量的” 如负载不完全,如你说的液相还原不充分?如果想准确称量一定催化剂加入体系,是不是比较麻烦 6-17 13:01
引用回帖:
Originally posted by cp92006 at 2009-6-15 18:57:
针对第一个问题,我们一般在液相还原催化剂,还原后用去离子水洗,抽滤(不要抽的太干),因其含水(含水量一般都可达50%左右),就不用怎么处理,直接封装就可以了,平时使用时,取出水洗-溶剂洗就可以了,由于催 ...

催化剂的量是由最开始你称量的贵金属的量和载体的量确定负载量和净重量的,最后称量湿的催化剂量俩确定含水量
9楼2009-06-17 07:38:48
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cp92006

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by hulei1049 at 2009-6-15 22:31:
一般就是放入惰性溶剂中,储存在冰箱中,温度低有利于保存,不过也不宜太久!

感觉有惰性溶剂就行,反正反应前还是要用反应的溶剂洗的,当然催化剂在各种溶剂中的失活速度是不太一样的。
10楼2009-06-17 07:42:42
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