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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】分析固体样品中F元素含量的方法
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wph2000

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】分析固体样品中F元素含量的方法

现在有无机物固体粉末想分析其中的C，N，F等元素杂质含量，其中，固体组分F元素含量什么方法测比较好，不包括传统的滴定法，主要是通过仪器分析方法

[ Last edited by wph2000 on 2009-6-15 at 15:27 ]
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1楼 2009-06-15 14:46:48
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cjzhu

木虫 (著名写手)
★ ★
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opq691(金币+1):谢谢回帖交流，欢迎常来分析版
说一个不常见的，核磁共振定量氟谱。
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2楼2009-06-15 16:26:58
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wph2000

银虫 (小有名气)
这个可以测固体的氟谱，要溶剂吗？
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3楼2009-06-15 17:00:59
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yunjun3

木虫 (著名写手)
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可以用NaOH熔融,F离子选择电极测定.
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4楼2009-06-15 17:14:20
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wph2000

银虫 (小有名气)
嗯。楼上的方法不错，溶剂的选择是否跟无机物成分有关，我的主体是稀土氧化物，NaOH可以搞定吗？硫酸可以吗？氟离子选择电极方法没做过，不好意思。
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5楼2009-06-15 22:39:00
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
称取0.5000g 样品放入石墨坩埚中，用无水乙醇润湿样品，加入氢氧化钠4g ，低温放入马弗炉中，升温至700摄氏度熔融10分钟,取出冷却,放入250毫升烧杯中，加入无水乙醇1毫升，加入沸水约70毫升，在电热板上煮沸，取下冷却，洗出坩埚，入100毫升比色管中，用水稀至刻度摇匀。澄清待用。

分取澄清液5.0ml加入1滴溴甲酚紫指示剂用1+1盐酸调至橙黄色,加入30%的柠檬酸钠溶液12.0ml,以水稀释至25ml，放在离子计上测氟.检出限可以到0.01%.
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6楼2009-06-16 07:16:11
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wph2000

银虫 (小有名气)
谢谢了，太详细了，但是还是有个疑问，好多文献用什么LECO-CHNS932元素分析仪，一般的CHNS元素分析仪好像测不了F元素的，不知道是不是通过排除法测得，计算出了C、H、N、S，剩下的就是F了，一般的元素分析仪Vario EL III，好像只给测有机物的，不给测无机物，为什么？问过老师说F会腐蚀仪器，郁闷!

[ Last edited by wph2000 on 2009-6-17 at 14:23 ]
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7楼2009-06-16 16:39:40
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wph2000

银虫 (小有名气)
大家有没有知道的啊？
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8楼2009-06-17 14:32:07
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