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zhangle911

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】卡尔菲休氏水分测定

使用卡尔菲休水分测定仪(梅特勒DL31型,容量法)测定水分时样品如果在溶剂中不能完全溶解该怎么办?对检测结果有何影响?比如在甲醇中不能全溶,换溶剂还是不能全溶,另外对加样量有什么规定或者经验可以分享?
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+3):^-^
我以说做这个也经常遇到这样的问题,基本可以通过这样的方式来进行解决:把甲醇的量加到最大可接受的程度,把样品事先研细,这样能尽可能准些,但不建议更换溶剂。
加样量经验:
固体样品
7.1.1水分含量在0.1%以下的称量0.5~2.0g;
7.1.2水分含量在0.1~0.5%之间时称量0.3~0.5g;
7.1.3水分含量在0.5%以上称量0.1~0.3g;
7.2液体样品
7.2.1水分含量在0.1%~1%的称量1~5ml;
7.2.2水分含量在1~5%之间时称量0.1~1ml;
7.2.3水分含量在5%以上称量小于或等于0.1ml;
7.3如有些样品明确要求,按方法中规定样品量称取。
3楼2009-06-15 10:14:15
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wuxiaolong1984

金虫 (小有名气)


opq691(金币+1):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
可以用超声溶解试下
2楼2009-06-15 09:18:10
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红明

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版
测水分一般使用无水甲醇做溶剂,不溶可能是物质的特性,对水分的影响应该不大,称样量一般为0.1g.
4楼2009-06-15 12:13:16
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choijinsil

木虫 (正式写手)

对于不好溶的样品的话,还可以购买一个高温炉,升温将水分挥发出来,然后用氮气吹扫只滴定液中,然后测量水分。
5楼2009-06-16 06:04:23
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