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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 用jade软件分析计算XRD晶粒大小的问题，因为非材料专业，求大神指教！！1
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紫帝之龙

木虫 (小有名气)

[求助] 用jade软件分析计算XRD晶粒大小的问题，因为非材料专业，求大神指教！！1已有1人参与

论文审稿意见提了关于用jade软件分析计算XRD晶粒大小的问题，因为非材料专业，求大神指教！！1



1.分析需要考虑了仪器展宽。我建议作者提供更多关于仪器展宽校准的细节。使用了什么类型的标准材料?标准材料的认证粒度是多少?请详细说明入射/衍射光束光学，包括发散狭缝、索勒狭缝和反散射狭缝的大小。
2.除了晶粒尺寸外，微应变还导致了布拉格峰的展宽，这一点在手稿中没有提到。利用薛勒方程，我们假设微应变展宽与尺寸展宽相比可以忽略不计。这种假设需要理由。从微应变展宽中解决尺寸展宽的方法包括威廉逊-霍尔图和里特维尔德改进法。建议作者至少使用这两种方法中的任何一种来支持原稿中的粒度数据。如果可能的话，通过TEM直接成像颗粒也可以提供支持。


第二个问题是可以做TEM 解决的。第一个问题完全不明白？？
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1楼2020-01-05 15:07:52
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
紫帝之龙: 金币+100, ★★★★★最佳答案 2020-01-07 18:58:53
对于第一个问题：1.分析需要考虑了仪器展宽。我建议作者提供更多关于仪器展宽校准的细节。使用了什么类型的标准材料?标准材料的认证粒度是多少?请详细说明入射/衍射光束光学，包括发散狭缝、索勒狭缝和反散射狭缝的大小。
你使用的设备一般是有自己的展宽的，这个可以问一下老师，通常用的是标准Si，粒度也是标准的，测试的时候你得到的数据txt文档中有关于狭缝等信息的，可以去看看
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2楼2020-01-05 15:44:03
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紫帝之龙

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by songcumt at 2020-01-05 15:44:03
对于第一个问题：1.分析需要考虑了仪器展宽。我建议作者提供更多关于仪器展宽校准的细节。使用了什么类型的标准材料?标准材料的认证粒度是多少?请详细说明入射/衍射光束光学，包括发散狭缝、索勒狭缝和反散射狭缝的 ...

好的。谢谢。另外我对第一个问题的理解是： 用检测的那台衍射仪测量标准样品的XRD图谱，然后将标准图谱制作成修正曲线导入jade，作为设备展宽的修正曲线。然后再计算晶粒大小。是吗？
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3楼2020-01-06 09:07:24
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫帝之龙 at 2020-01-06 09:07:24
好的。谢谢。另外我对第一个问题的理解是： 用检测的那台衍射仪测量标准样品的XRD图谱，然后将标准图谱制作成修正曲线导入jade，作为设备展宽的修正曲线。然后再计算晶粒大小。是吗？...

正常是在你测试的时候已经和标准Si进行了混合，根据你样品衍射峰强弱调整混合比例，一般5-10%即可，你说的也是可以的
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4楼2020-01-06 09:33:28
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紫帝之龙

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by songcumt at 2020-01-06 09:33:28
正常是在你测试的时候已经和标准Si进行了混合，根据你样品衍射峰强弱调整混合比例，一般5-10%即可，你说的也是可以的...

非常谢谢.
关于第二个问题：TEM直接成像颗粒得到晶粒大小，和用JADE算出的晶粒大小做对比，如果相近，则说明微应变的干扰可以忽略。可以这样理解吗？
审稿人说利用薛勒方程，假设微应变展宽与尺寸展宽相比可以忽略不计。这种假设需要理由。什么样的理由？
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5楼2020-01-06 09:46:09
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫帝之龙 at 2020-01-06 09:46:09
非常谢谢.
关于第二个问题：TEM直接成像颗粒得到晶粒大小，和用JADE算出的晶粒大小做对比，如果相近，则说明微应变的干扰可以忽略。可以这样理解吗？
审稿人说利用薛勒方程，假设微应变展宽与尺寸展宽相比可以忽 ...

一般样品经过退火处理后，颗粒内的内应力就可以做忽略处理，JADE得到的是平均晶粒尺寸
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紫帝之龙
6楼2020-01-06 09:50:15
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紫帝之龙

木虫 (小有名气)
送红花一朵
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6楼: Originally posted by songcumt at 2020-01-06 09:50:15
一般样品经过退火处理后，颗粒内的内应力就可以做忽略处理，JADE得到的是平均晶粒尺寸...

样品是薄片，电铸得到的，没有经过热处理。但是很薄，大概100um以内，而且是脱了基体检测的，理论上内应力是释放了的。可以吗
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7楼2020-01-06 09:59:38
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 紫帝之龙 at 2020-01-06 09:59:38
样品是薄片，电铸得到的，没有经过热处理。但是很薄，大概100um以内，而且是脱了基体检测的，理论上内应力是释放了的。可以吗...

电铸是怎样的工艺呢，不太了解，你先用JADE去看一下是否有内应力吧，这个不好说，内应力不是说脱了基体测试就是释放了的
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8楼2020-01-06 10:16:14
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美珞珞

铁虫 (小有名气)
私聊
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9楼2020-06-03 10:56:08
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