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亲爱的甜橙

银虫 (小有名气)


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水热法合成纳米材料时,不能得到沉淀的原因一般有哪些?
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本人是机械本科,稀里糊涂来到现在的学校读研(做传感器,偏材料合成)

因为入门简单,最近一直做的是水热法合成纳米材料,但是前段时间做Cr2O3一直就恒温箱保温后得不到沉淀(后来放弃后认为是填充度的关系,不到50%)

最近做TiO2的合成,也是一次有沉淀一次没有(最大的区别在保温时间6h/18h,填充度都在70%左右),但两个保温时间都是看其他论文上可行的。

想问问各位虫友,一般问题出在哪里啊?
另,论文里有时候用的25ml/50ml的聚四氟乙烯内衬,我会等比放大,换成100ml,不知道这有没有影响。

谢谢大家,能提出一些大致的参考意见就很好了!

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willbuilder

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水热法重复率不高,个人感觉是反应釜保压的问题。毕竟就是需要相对高压下才能实现纳米材料的大批量制备。等比放大可能不能实现同样的反应压力吧。lz如果做不出来,建议还是找个小的反应釜完全按照文献规格试一试。
4楼2019-12-25 18:07:32
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亲爱的甜橙

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by willbuilder at 2019-12-25 18:07:32
水热法重复率不高,个人感觉是反应釜保压的问题。毕竟就是需要相对高压下才能实现纳米材料的大批量制备。等比放大可能不能实现同样的反应压力吧。lz如果做不出来,建议还是找个小的反应釜完全按照文献规格试一试。

嗯嗯,谢谢提醒

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33楼2019-12-26 11:18:16
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亲爱的甜橙

银虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by willbuilder at 2019-12-25 18:07:32
水热法重复率不高,个人感觉是反应釜保压的问题。毕竟就是需要相对高压下才能实现纳米材料的大批量制备。等比放大可能不能实现同样的反应压力吧。lz如果做不出来,建议还是找个小的反应釜完全按照文献规格试一试。

再次保温18h后得到沉淀,因为6/12/24h的保温时间是基于论文中25ml的反应内衬,推测6h的保温时长不足以使目前用的100ml的内衬里发生完全的化学反应。

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34楼2019-12-26 20:51:04
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伽鲁特2楼
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bodygb9楼
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1988011311楼
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张锴珉13楼
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hbabc20楼
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twb200829楼
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小佐鸾31楼
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