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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 水热法合成纳米材料时，不能得到沉淀的原因一般有哪些？
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亲爱的甜橙

银虫 (小有名气)
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水热法合成纳米材料时，不能得到沉淀的原因一般有哪些？
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本人是机械本科，稀里糊涂来到现在的学校读研(做传感器，偏材料合成)

因为入门简单，最近一直做的是水热法合成纳米材料，但是前段时间做Cr2O3一直就恒温箱保温后得不到沉淀(后来放弃后认为是填充度的关系，不到50%)

最近做TiO2的合成，也是一次有沉淀一次没有(最大的区别在保温时间6h/18h，填充度都在70%左右)，但两个保温时间都是看其他论文上可行的。

想问问各位虫友，一般问题出在哪里啊？
另，论文里有时候用的25ml/50ml的聚四氟乙烯内衬，我会等比放大，换成100ml，不知道这有没有影响。

谢谢大家，能提出一些大致的参考意见就很好了！

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1楼 2019-12-25 17:58:26
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willbuilder

铁杆木虫 (著名写手)
★
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水热法重复率不高，个人感觉是反应釜保压的问题。毕竟就是需要相对高压下才能实现纳米材料的大批量制备。等比放大可能不能实现同样的反应压力吧。lz如果做不出来，建议还是找个小的反应釜完全按照文献规格试一试。
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4楼2019-12-25 18:07:32
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亲爱的甜橙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by willbuilder at 2019-12-25 18:07:32
水热法重复率不高，个人感觉是反应釜保压的问题。毕竟就是需要相对高压下才能实现纳米材料的大批量制备。等比放大可能不能实现同样的反应压力吧。lz如果做不出来，建议还是找个小的反应釜完全按照文献规格试一试。

嗯嗯，谢谢提醒

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33楼2019-12-26 11:18:16
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亲爱的甜橙

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by willbuilder at 2019-12-25 18:07:32
水热法重复率不高，个人感觉是反应釜保压的问题。毕竟就是需要相对高压下才能实现纳米材料的大批量制备。等比放大可能不能实现同样的反应压力吧。lz如果做不出来，建议还是找个小的反应釜完全按照文献规格试一试。

再次保温18h后得到沉淀，因为6/12/24h的保温时间是基于论文中25ml的反应内衬，推测6h的保温时长不足以使目前用的100ml的内衬里发生完全的化学反应。

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34楼2019-12-26 20:51:04
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伽鲁特2楼
2019-12-25 18:00   回复  
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xzfsanjiao3楼
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小辣椒zs6楼
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bodygb9楼
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当年草上飞10楼
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