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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】脱吸附线不成环
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ron212

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】脱吸附线不成环

请教下：

最近在康塔仪器上做物理吸附时，做出来的脱吸附线总成不了环，脱附线在低压部分要高于吸附线，请问是怎么回事啊？
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1楼 2009-06-12 16:01:58
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zouzhq

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之风雨无阻
★ ★
ron212(金币+1):谢谢参与
ron212(金币+1,VIP+0):做了不同的样品都这样。 6-13 12:55
原因可能的很多，仪器漏气，样品处理不干净等。
如果换个比表面积不太小的样品后还是那样，估计就是漏气。
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不要迷恋哥，哥已婚！
2楼2009-06-12 16:43:08
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东木3336

金虫 (正式写手)
★ ★
ron212(金币+1):谢谢参与
ron212(金币+1,VIP+0):做了不同的样品都这样。如果漏气该怎么解决呢？ 6-13 12:56
我估计是你的装置漏气
要不就是没有校准
其他的样品可以吗 ？
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3楼2009-06-12 21:58:58
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东木3336

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助 6-13 15:05
ron212(金币+1,VIP+0):呵呵，这个以前自己还真没拆过。 6-13 20:02
你校准了吗？
如果你校准了
还是漏气的话 如果不是样品管没有拧紧的话
你要把装置拆开
逐一试漏  如果自己不敢操作 最好给工程师打电话
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4楼2009-06-13 15:03:05
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jinkai838

木虫 (著名写手)
★ ★
ron212(金币+1):谢谢参与
ron212(金币+1,VIP+0):标样也是这样，以前的样品拿出来再做还是有问题。 6-13 20:04
首先你用的是什么催化剂，文献中对其表面是怎么说的。
可能是你做的催化剂就不是介孔型的！！！！！
第二查查你装置本身的问题，
然后再做表样！！！！！
赞一下(2人) 回复此楼
斜杠青年
5楼2009-06-13 17:46:44
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sunty

金虫 (正式写手)
★ ★
ron212(金币+1):谢谢参与
ron212(金币+1,VIP+0):呵呵，是啊，估计和我的问题是一类的，不过我的严重些。 6-13 20:04
我做的是活性炭的，不过做出来也没有环，脱附线是紧挨在吸附线下的，这是怎么回事呢
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6楼2009-06-13 18:24:47
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★
ron212(金币+1):谢谢参与
康塔自带了好几份标准样，可以拿来测试一下，看看有什么问题，这个机器我觉得相当不好用，比麦克的那个差远了
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
7楼2009-06-13 21:42:26
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weizhentao15323

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 6-14 09:47
先确定一下你的样品，可以参考别人的相关文献啊，看看你的脱气条件等等。
检查仪器是否漏气之类的啊。
建议你把样品别拿出来，接着再做一下。如果有机物太多的话，我感觉做的不好，而且脱气温度和仪器气密性会影响较大吧。
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8楼2009-06-14 09:27:37
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少
★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-16 07:46
哈哈，楼主需要多看些文献，对于活性炭或者多孔炭在很多时候是闭合不了的
当然也可能存在漏气问题，但是很少见，如果你的样品只有这一个有问题，那你可以考虑下样品中微孔是不是占主导地位，如果微孔太丰富了，脱附线是很难闭合的
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北极星的冬天
9楼2009-06-15 22:34:27
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ziqidonglai

铁杆木虫 (著名写手)

一个星太多,倆星太少
补充一下，按照楼主说的没有环，挨得很近，这可能是D型脱附曲线，这种孔多为楔形开口，你可以看下DFT分析，如果我估计没错误，很有孔分布在微孔区，而且峰型很好，峰强较高
赞一下 回复此楼
北极星的冬天
10楼2009-06-15 22:37:01
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