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【交流】高效液相色谱的维修(经验总结)
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一、仪器的安装对环境的要求 １、电源电压２２０V：有条件的情况下，最好使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有办法的时候，必须要用动力线路供电时，就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室，这样可以大大减少对仪器的干扰，在经济上允许时，最好使用交流稳压器。总之，电压最低不能超过１９８V，最高不超过２３０V为好。 ２、对实验室的要求： A、室内最好有防尘设施，仪器工作时产生大量的热量，通过仪器的风扇散热，这样就有可能将周围的灰尘带入机内，在静电的作用下，附于电路上，时间长了，特别是南方，多雨季节比较潮湿，有可能给仪器工作造成不良的影响。 B、 对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。特别是太阳光线不要直射于仪器上，否则仪器将会出现不稳定的情况。如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡，进入系统内时，基线稳定性变差。柱子温度变化，会使保留时间有所变化，对分析的结果有一定的影响。紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很大的关系。有条件时，最好安装空调。注意，空调机供电不要与仪器供电用同一线路。 C、地线，消除干扰。提高仪器稳定性，保证人身安全。 二、P200II型高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法（共六个问题） 1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动 引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，因为液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以最高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必须要经过这一相操作。此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排除。当仪器是新购买或较长时间没有使用，有时也会出现此类现象，当确认输液管一切正常时，上述情况也操作过时，效果仍不佳，让泵运转一段时间，也可以达到目的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润，在吸液、排液过程中密封不严，产生倒流现象引起压力、流量不稳定。对流动相而言，要求充分脱气（超声波），最好现用现脱气，不要放置时间过长，否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射，最好放在高一点的地方（高于泵的位置）这样一但有气泡很难进入系统中去（气泡上升）。 2、泵运转后，压力显示为零（即没有流量） 如果出现这样的情况时，就要考虑操作方法是否有问题。如输液管在接到泵的入口前，管内是否充满了流动相，接头是否拧紧了，过滤头是否有阻塞情况，或者是否插入到流动相内。也可以用注射器从放空阀出口将液体抽出等。还有当输液管从一个流动相瓶转移到另外一个流动相瓶时，必须注意泵应处于停机状态，必须杜绝泵在运转时进行此操作。 3、恒流泵漏液：分两部分 a、流动相从主、副泵头的冲洗管中流出时，其原因大多数是密封圈内壁有污物，宝石杆附有污物引起漏液，此时经过清洗即可消除漏液现象。如果漏液现象不是很严重，保留时间没有变化，还是可以继续实用的，但应在短时间内进行处理。流动相必须要进行抽滤，以除去微小的杂质（肉眼很难分辨）。过滤用的滤膜如果质量不好时，流动相内可能会出现絮状物的现象，时间长了，附着在密封圈、宝石杆上时，也可能造成漏液。如果使用缓冲液，工作完后没有冲洗或冲洗不正确不完全，结晶的盐类将密封圈、宝石杆磨损引起泵漏液，是无法进行修复的。所以，用后必须进行冲洗，即将冲洗完毕之前，用注射器将泵头的冲洗管内的流动相冲洗干净。恒流泵用的时间较长，正常磨损产生漏液情况时，需要更换相应的部件。 b、流动相从泵头与泵体连接处漏液。泵头与泵体之间的垫片是PEEK材料的，由于长期的高压、低压（常压）作用，弹性降低，密封性差引起。另一原因是反复多次清洗泵头也能引起漏液。不过此种现象很少才会出现，可以用内六角扳手将两个螺丝均匀的扭紧，以不漏液为准。 4、压力显示（柱前压）过高，因素有下列几种情况： A、在线过滤器内烧结不锈钢网阻塞，阻力增大引起。流动相处理的不理想或者瓶子不洁，长期累计而形成的。如果把柱子取下，正常情况压力显示为零，阻塞后压力可以上升至20Mpa以上，此时可以看到不锈钢网入口面上有一层污物附在上面，可以用6%－－10%硝酸溶液进行超声清洗，时间20分钟即可。 B、进样阀阻塞引起压力显示增高：进样阀转子的材料比较软，分析的样品处理不当（有颗粒），时间长了将孔道阻塞。转子与定子之间磨擦产生的粉末，进样注射针头段面不光洁均可引起转子、定子磨损，严重时漏液。将柱子取下，阀出口（接柱子端）流动相应呈线状射出（流量在1ml/min以上），如果是一滴一滴向外流出，则孔道有阻塞的地方，需要超声清洗。 C、柱子本身压力增大：柱子使用时间较长，压力会有不同程度的升高 ，这是正常情况。当分析的样品没有经过处理（过滤），时间一长，杂志会积累在柱子端的筛网上（烧结不锈钢）引起压力升高。判断方法：取下柱子，压力显示为零，否则应考虑柱子有问题。解决方法：取下筛网超声清洗。 D、紫外检测器管子或池体阻塞引起压力显示升高：主要原因是选用了质量较差的柱子所致，填料流出将管路阻塞。解决问题的方法是超声清洗。 注：柱前压力显示过高的基本检查步骤： 1、取下柱子，观察压力显示情况，如果不显示零时，问题可能出现在进样阀上或在线过滤器上。 2、去掉进样阀，还不显示零，就可以断定问题出现在在线过滤器上。 E、流量设定显示，有时会自行上升到4.99ml/，分3种情况： 1、产生这种情况的直接原因是电源电压瞬间过低太大，引起电路工作异常。如果电源和动力线是同一条线路，电机或负载较大的设备启动、停止，瞬间电流很大，引起了电压降低，产生上述现象。最好用照明电来供电，有必要时，采用交流稳压器进行稳压。 2、如果排除电压过低引起的上述情况，很有可能是仪器本身的问题，内部供电电压由于元器件损坏或性能变差而降低，这时候就需要专业人员进行检测。 3、面板膜设订键在长期使用使得接触面凹陷，造成接触不良导致结果。 F、恒流泵自行启动、停止工作，分3种情况： 1、恒流泵上运行键、停机键长期反复按压，凹陷，导致内部触点有时会因轻微振动而接通又断开。或引线端脏了，引起漏电，也可以产生此现象。 2、本身仪器电路工作异常，时好时坏引起此现象。 3、220V供电电压瞬间有较大的干扰脉冲引起此现象。 以上3种情况需要仔细判断才能确认，第一种情况时，更换新的面膜开关或用酒精棉球擦拭引线领子导电条；第二种情况时需专业人员检修；第三情况时需要改善供电电压的质量，采用照明电供电，不要与负载较大的电器共用一个电源。 三、恒流泵泵头的清洗方法步骤（以实际操作为准）： 1、将所有的连接管拆下。 2、先取下副泵头。步骤：凸轮处于最低点，泵头向里推进一些同时顺时针旋转90度，即可拔出副泵头。 3、主泵头方法同上，只是旋转时是逆时针方向旋转90度，即可拔出。 4、手按住泵头的推套，将固定螺丝松开，慢慢将推套取下（不要突然松手，以防止内部弹簧将宝石杆弹出摔坏处）。 5、宝石杆平行取出。 6、用内六角螺丝扳手松开泵头端面的两个螺丝，即可把泵体、定位套分开。 7、仔细检查密封圈，宝石推杆有无损伤、划痕（宝石杆轴向划伤）。 8、超声清洗（宝石杆可以用绸子布粘一些溶剂擦洗干净）完成后，密封圈内用绸子布卷成一尖卷插进内径中轻轻旋转，将附着内壁的污物擦净，再清洗干净为止。 9、单向阀一般不需要清洗，如果要清洗，在拆卸过程中注意做好拆卸步骤的记录，位置、方向，垫片的方向等情况。 10、安装方法与拆卸方法相反。注意两个内六角螺丝要均匀的一下一下扭紧，防止变形（密封圈、垫片等）。 注：另外一种简便的清洗方法：连接管不必拆下来，用内六角扳手将泵头端面的螺丝杆扭开取下来，水平方向将泵体轻轻取下，定位套也水平取下，以防止宝石杆折断，然后按上述的有关步骤进行清洗。 四、紫外检测器日常易出现的故障现象及判断的方法、排除方法。 1、基线噪声：三种情况引起 a、氘灯寿命。氘灯寿命到了时，基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定，就象日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象：基线呈或上或下的无规则变化。 b、检测池内有气泡。流动相流动时，引起微小气泡的抖动，光强随着变化（气体与流动相对波长的吸收度不同）。排除方法：将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住，此时，压力显示会增加一点，气泡被压缩很小很小，然后突然松开，气泡会突然膨胀随液体流出，反复多次即可排除。 c、池子内污染。有微小的颗粒随流动相的流动在晃动，引起吸收值的变化。检查方法：取下池子，用吸耳球吹净池内的液体，在阳光下观察池内情况，必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。 以上三种情况可以这样进行判断：泵停止运转，分别观察参比值 R、测量值S的稳定性，方法是分别按下参比键、测量键不动，显示值在变化（R值和S值），可以判断氘灯是否有问题，寿命是否终止期到了。如果R值很稳定，S值不稳定（此时泵正常运转）则判断池体内有气泡或污染。 2、基线漂移 a、溶解在流动相中的气体在池体内突然减压，产生气泡（微小）逐渐增大，逐渐使吸收度改变引起漂移。排除方法同上述b。 b、 环境温度变化较大，使仪器内的温度随之变化，电力工作点改变引起漂移。流动相、柱子随温度的变化也会引起漂移。应尽量减小温度的变化。 c、 柱子长期大量不断的进样品，有些比较重的组份会慢慢不断的溜出，形成漂移，这时候需要对柱子进行清洗。流动相中加入缓冲液时，用完后冲洗不彻底，再开机时也会出现基线漂移的现象。 ＊以上现象的判断必须保证积分仪、工作站等设备工作正常。 3、检测器不能正常调零。 a、检测器本身电路故障，如氘灯不启辉，调零键开关接触不上均可出现调零故障（外接调零试一下是否正常调零）。 b、池体污染严重，如石英片内外污物遮挡，使透过率大大降低，S值很小，调零电路无法进行工作。 c、流动相本身的质量问题，缓冲液配错成份均能引起S值的改变（举例） d、氘灯寿命，能量降低、S值下降等引起不调零。但是绝大多数情况是基线不稳定。 4、仪器灵敏度突然下降。 a、检测波长旋扭是否指在所需要的波长上（有可能无意之中改变了波长的位置）。 b、流量是否正确。 c、积分仪、工作站工作情况是否正常（这种情况一般不易发生）。 五、仪器使用中应注意的几个问题。 1、测量值S最佳的位置（即能量最强）调节：用手按住测量值键，逆时针方向调节至所需要的工作波长，记下显示的数值大小。然后再顺时针方向调至所需要的一个工作波长，记下显示的数值大小。记住显示数值大的那个调节方向，在今后工作中改变波长即可选用此种方式，这样能量较强，波长较准。这是因为传动机构机械加工组装差别引起不一致性，所以需要找出方向。 2、紫外检测器不要频繁的开机、关机。氘灯据有关资料介绍，每启辉一次，寿命就要降低，大约是正常工作时的2—3小时的时间。在开机时，氘灯灯丝由常温状态突然升高到几百度，灯丝表面的电子发射物质会不同程度的脱落一点（温度突然变化），久而久之，降低了寿命，就象日光灯一样不能反复开关。短时间不工作时，不要关机，可以把泵停止工作，节省流动相。 六、池体的清洗。 用较宽的螺丝刀，逆时针旋转不压帽拆下来，取出石英片，聚四氟乙烯垫片，清洗干净。用注射器将池体内孔里冲洗干净，即可。安装时，先用手将压帽旋进去与池体成一平面后，在用螺丝刀扭紧。这样防止石英片未进入槽内，压碎石英片。 七、氘灯的更换及调整方法。 波长旋转到254nm处，左手按住测量键不放，右手戴上较厚的线手套（氘灯外壳温度可达300摄氏度），左右、上下调节氘灯的位置（要缓慢地进行）使显示值最大，最后扭紧螺丝即可。 ＊注意，灯的紫外线发射孔周围最好全部在上机前用绸布擦洗干净，不留任何的指纹及污物，否则影响光的能量。 八、输液管翻边的方法。 使用专用的翻边器。 |
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