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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】怎么证明负载的东西进入介孔结构中？
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liubinasdasd

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-15 16:37
BET、TEM就行，催化剂本身就是有效果后再作分析网上套，只要能自圆其说就行！！
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21楼2009-06-15 11:10:08
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happy02731

木虫 (小有名气)

邋遢大王
好像场发射扫描应该能够看看的，它的分辨率蛮高的，可以看到孔结构的
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追梦永无止境
22楼2009-06-15 12:36:21
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ligang8328685

木虫 (正式写手)
做HRTEM
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23楼2009-06-16 15:37:45
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yuanchen5679

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
其实有个比较简便的方法可以证明的
比如你负载镍
起初配置溶液是蓝色溶液
而当你负载过后 上层清液成了无色了
这样你总该知道镍离子去了哪里了吧
当然是负载掉啦
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24楼2009-06-17 11:27:45
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)
★ ★
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zouzhq(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来催化版！ 6-17 17:36
做一下氮气物理吸附，看前后孔径和孔体积变化，可以说明问题，再补个电镜照片那么用在文章上就没问题了
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25楼2009-06-17 12:25:03
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
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这个有难度，上面说了那么多，只是佐证，没直接证据。
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26楼2009-06-17 12:27:00
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xiaoying16

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2009-6-17 12:27:
这个有难度，上面说了那么多，只是佐证，没直接证据。

就是啊，我提的问题也都没有正面回答的我也知道N2吸脱附，孔径会减小，但是还是不知道是不是进入孔道了，可能只是堵在孔口呢
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27楼2009-06-17 13:18:26
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liw919

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以做一下，核磁和XPS表征。XPS可以分析出掺入的物质的化学状态（价态等），核磁可以得出催化剂各个物质间的连接形式，即骨架结构。当然这个结果与N2-adsorption/desorption, TEM是相结合进行说明的。
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28楼2009-06-18 09:00:07
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likai0711

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族—右护法
★ ★ ★
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ratio(金币+2,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 6-18 19:58
引用回帖:
Originally posted by xiaoying16 at 2009-6-17 13:18:

就是啊，我提的问题也都没有正面回答的我也知道N2吸脱附，孔径会减小，但是还是不知道是不是进入孔道了，可能只是堵在孔口呢

我最近看的一篇硕士论文，做C/TiO2复合介孔材料的，她用的是葡萄糖水热炭化处理，她为了证明碳颗粒进入TIO2孔道内，列出了以下理由：
1.BET，含碳的材料比不含碳的比表面积小，孔容孔径小。然后又做了一个在空气中焙烧除去炭的TIO2的BET，发现各项数据升高了，和没有含碳的差不多。
她还用了吸附等温线来说明了这一问题。
2.XRD，不同含碳量的材料的结晶度不一样，含碳量高的结晶度低，说明碳颗粒进入孔道内，抑制了焙烧时孔道坍塌。

如果照你所说，负载的东西可能只是堵在孔口呢，这样的话XRD可以说明这一点。
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织女下凡洗澡认识了牛郎，演绎一段惊天地泣鬼神的爱情故事，这件事告诉我们：在家洗澡是没有机会的，所以洗澡一定要到外面去洗.....
29楼2009-06-18 17:18:33
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lxbflyhigh

新虫 (小有名气)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢交流！ 6-19 08:27
用BET方法，这是一个统计的方法，一般金属粒子进入介孔材料，孔容和孔径一定是减小的，表面积不是很确定。一般孔容，孔径减小是一个比较可靠地判断方法。如果TEM照的好的话，也可以说明一定问题，如果你的担载量很高的话，从TEM上一般也能判断，因为介孔材料的外表面毕竟总表面积的很小部分（不然就是厚厚的覆盖）。
但是用孔容，孔径来判断的话，要小心。比如你在担载金属的时候，条件比较比较苛刻的话，一般也会改变介孔材料的孔容，孔径（比如，你原先使用萃取的方法除模版剂，在担载金属的时候经过高温焙烧，就一定会对材料原先的性质有所改变）
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30楼2009-06-18 22:39:51
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