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84cjc

新虫 (小有名气)

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[交流] 求教阿司匹林的含量测定-两步滴定法的理论依据和结果计算方法

各位老师，关于阿司匹林的含量测定-两步滴定法，网上和书上都是以下描述的：
因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 (2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。
步骤：取阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量0.3g-0.4g，置锥形瓶中；加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色； 3. 再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至红色消失为终点。 4. 并将滴定结果用空白试验校正，即得。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。

其中，我有两点不解，望赐教。一、水杨酸、醋酸等杂志也消耗氢氧化钠，为什么用两部滴定法可以消除他们对结果的影响？二、结果计算中，都是说用氢氧化钠滴定液计算阿司匹林的含量，但是实验用的滴定液却是硫酸，这如何理解？

先谢谢各位了！

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1楼 2019-12-18 15:14:38

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jixfeng

木虫 (正式写手)

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★
84cjc(金币+1): 谢谢参与

先敲你个毛栗子

首先在中性乙醇（很重要）中，中和游离酸，以及阿司匹林上的“甲酸“基团，成钠盐。上面写的很清楚哦。“ 加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐”

然后就是定量并过量（重要）加入氢氧化钠后一个简单的水解+中和反应了，阿司匹林与氢氧化钠按照1:2 水解、中和反应，成乙酸钠与苯酚钠，这个你再确认下。

多余的氢氧化钠，用硫酸中和滴定，消耗的氢氧化钠就可以推出阿司匹林的含量了。

这就是一个金典的反滴定法嘛~

祝好！