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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC升温条件优化
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XD0718

铁虫 (初入文坛)

[求助] GC升温条件优化 已有2人参与

我做间苯二甲腈还原，测试的样品里有间苯二甲腈，间苯二甲胺，间甲基苯甲胺，间氰基苯甲胺。目前条件是：
初始温度100℃，保持一分钟，以8℃/min速率升到250℃，保持10分钟，我发现间苯二甲胺和间氰基苯甲胺都会在13min左右出峰，分不出来，现在应该还要怎么改才行。
型号Agilent 6890N，毛细管柱/填充柱进样口，FID检测器，配备HP-5弱极性柱

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科研路上的蛀虫
1楼 2019-12-05 16:46:52
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vinsonone

木虫 (正式写手)
这应该和柱子有关吧，和升温程序没太大关系吧

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2楼2019-12-05 17:51:13
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Fhlyonline

铜虫 (小有名气)
换柱子

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I'm back!
3楼2019-12-05 20:32:26
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yangzhaoxi

铜虫 (小有名气)
我不懂，但是我有间苯二甲胺。
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4楼2020-01-15 14:35:26
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海贼125

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

刚看了这两个物质的沸点比较接近，根据分析的经验来看，如果可以建议可以用长的毛细管柱（30m或者60m),如果想不换柱子的话，可以通过以下方式进行区别开：
1）柱流速可以适当降低（当然要根据柱子型号）
2）柱子升温程序可以参考以下：
起始温度：50℃
升温速率5/min至300℃
由于比较接近，或许会重叠。

当然最好的可以采用中等极性的柱子或许会更好。大极性wax耐受温度可能不够。
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5楼2020-01-15 17:18:43
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yzg21

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

把升温速率降低到5度/分钟
如果还不行的话，就把升温速率和升温阶数调整下，多调几次就好了
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实验室仪器、设备、试剂、耗材经营
6楼2020-01-17 10:29:08
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