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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】关于氨氮测定中酒石酸钾钠的问题
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王三皮

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于氨氮测定中酒石酸钾钠的问题

氨氮测定的纳氏试剂分析法中，水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子，有两个问题想请教大家：
1、目前用的酒石酸钾钠同一个厂家的，不同的批次，以前配置的和水样容易形成浑浊，在测定时还要过滤，现在这次批次的，没有浑浊而且还不需要过滤，感觉试剂有问题，正常情况下应该是不形成沉淀的吧。
2、在配置酒石酸钾钠，如果试剂质量不好，由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去，同时国家废水监测书上也没明确写要煮沸多长时间，想问下各位一般多长时间，怎么消除试剂质量的干扰。
请知道的指点下

[ Last edited by 王三皮 on 2009-6-10 at 16:46 ]
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1楼 2009-06-10 16:45:12
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taobeauty

★
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我认为是你的水样前后发生了变化才使得浑浊形成 建议你可以将水样做预处理 如过滤甚至抽滤
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2楼2009-06-10 17:27:40
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heaihong80

★
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第一个问题，试剂纯度不够，容易导致浑浊。
第二个问题，在煮沸之前加1-2ml10%NaOH，煮沸之后再过5分钟左右就可以了
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3楼2009-06-26 09:10:41
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q1hj

木虫 (正式写手)
★
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出现浑浊的原因应该是水样的问题，里面的金属离子可能较高，标准方法中有通过硫酸锌和氢氧化钠预处理的，至于酒石酸钾，测定时有空白对照，里面的氨氮干扰不成问题的
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4楼2009-06-26 11:33:55
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niuchuwei

新虫 (小有名气)
★
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我测定氨氮的时候配置的酒石酸钾纳一般都是煮沸20分钟，没有沉淀啊
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人工湿地
5楼2009-06-26 13:54:24
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ddrflying

金虫 (正式写手)
★
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同意三楼的观点，氨氮可以用凯氏定氮仪直接测定的！
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6楼2009-06-26 16:26:51
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