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wgwcumt

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】FID标定

本人想用色谱的FID检测来检测反应尾气中微量CO的含量,大概在100PPM左右。反应的尾气为CH4,CO,H2,N2 为了标定色谱,本人配了含上述四种气体的标气。但是在外标色谱时,重复性特别差。主要表现在 FID出峰时,CO的峰面积越来越大,CH4的峰面积越来越小。本人费尽脑筋,不得其解。请各位大侠好汉指教。(转化炉的催化剂是刚换的,温度为380度不变)
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sharp099

我们这四种气体一起,一般都是用TCD检测器的,,
2楼2009-06-10 18:49:36
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)

FID不适合直接分析CO

[ Last edited by yucc on 2009-6-10 at 23:31 ]
3楼2009-06-10 23:29:48
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)


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如果用转化炉将CO转化为甲烷当然就没问题了
4楼2009-06-10 23:31:13
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mwk123

金虫 (小有名气)


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载气是N2还是H2呢?色谱柱是?我们这里用的是N2载气,TDX柱子,做CO2和CO。开始的时候重复性也不太好,多做几次就好多了
5楼2009-06-11 00:08:49
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东木3336

金虫 (正式写手)


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建议你换柱子 最好用TCD porapak-Q
6楼2009-06-11 08:23:14
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vigartiger

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
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zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来催化版! 6-11 16:58
100PPM最好用TDX-01色谱柱+转化炉+FID,用H气做载气,FID前补充氮气调节氢氮比,转化炉里装镍转化催化剂,可用标气(或浓度一定的气体样)进样,调节各种气体流量,使CO灵敏度最大后,固定气体流量,再定量分析。
  “CO的峰面积越来越大,CH4的峰面积越来越小”,估计原因是气体流量没稳定或不是最佳比例,因为气体流量影响两者的灵敏度。
7楼2009-06-11 08:56:00
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