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totalshirley

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相色谱测试难题

测试硬脂酸的溶液浓度,硬脂酸沸点380摄氏度。使用毛细管柱最高柱温325,请教如何设置汽化室的问题,是否需要分流。
初步测试发现在升温程序结束后,FID依旧有很宽的峰出现,每次都是在程序结束后,不论保温时间长短,这意味着什么?
大家又发现这种情况吗?
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hfl109

金虫 (正式写手)

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分流,汽化温度350可以吧!
2楼2009-06-10 08:37:36
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

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http://baike.baidu.com/view/280858.htm
名称:硬脂酸
  化学名:十八烷酸
  又称:十八酸;十八碳烷酸;司的令
  英文名称:Stearic acid;Octadecanoic acid, Triple Pressed Stearic Acid
  分子式:C18H36O2;CH3(CH2)16COOH
  分子量:284.48
  结构式结构:见图
  CAS No.:57-11-4
  国标编码:------
  衍生物:
  硬脂酸 (橡胶级) Stearic Acid Rubber grade
  硬脂酸胺 Stearyl Amine
  硬脂酸钙 Calcium Stearat
  硬脂酸钙 Calcium stearate
  基本性质
  性状:纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。
  熔点:71.5-72℃ 69.6℃
  沸点:232℃(2.0kPa)
  闪点:220.6℃
  自燃点:444.3℃
  相对密度:0.9408
  折射率:1.4299
  稳定性:360℃分解(另有资料称376.1℃)
  毒性:无毒
  溶解情况:不溶于水(20℃时,100毫升水中只溶解0.00029g)。稍溶于冷乙醇。溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等。
  每克溶于21ml乙醇,5ml苯,2ml氯仿或6ml四氯化碳中。
  其它:在90-100℃下慢慢挥发。具有一般有机羧酸的化学通性。
这是你说的物质吗?和你说的不一样吧,还是把你的分子式发上来吧!
3楼2009-06-10 09:48:28
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guoguo1106

新虫 (小有名气)

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分流好处众多,分流是一定要的
4楼2009-06-10 10:25:56
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)

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酸类,有羟基的化合物一般峰型都很差,若用气谱测量可以用衍生化的方法,改善峰型并降低沸点。
建议硅烷化或甲基化,这两种方法我都用过,能显著改善峰型,操作也很简单。其他方法我没用过,不好评价。
5楼2009-06-10 11:09:35
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zhouqun34

金虫 (正式写手)

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FID依旧有很宽的峰出现,每次都是在程序结束后,
是不是进样量太多
6楼2009-06-10 11:30:24
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