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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 外标法-气相进样量相同，出峰面积差的很大，无法做出标准曲线
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582704374

银虫 (小有名气)

[求助] 外标法-气相进样量相同，出峰面积差的很大，无法做出标准曲线 已有3人参与

小弟现做    六氟丙烯加氢催化制备六氟丙烷    的实验，需要建立计算六氟丙烯转化率的方法，想使用外标法建立六氟丙烯的浓度-面积曲线。气相色谱每次进样量相同，出峰面积差的很大，不知道是为什么原因。色谱条件：柱炉温度，100℃（没有程升），分析时间15min，六氟丙烯的保留时间约为3.4min，每次进样量为0.04ml，使用的是1ml的气体进样针，每次的出峰面积都有递增的趋势，面积依次为260762、593877、855883、1415943、1415943。不知道为啥会有这种情况，是气体进样针不够准确？还是进样量不合适？请各位大神指导一下哈。
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1楼 2019-11-17 09:13:26
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有可能是针残留？或者是线性不好？如果觉得进样量不准确的话，建议修改为内标法，添加一个内标物测试。
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加油
2楼2019-11-18 08:55:25
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
想知道你用的是顶空？进样量0.04ML是否太小（参考安捷伦的气相，基本顶空都是进样1ml），导致进样量不准确？还有请问你是一瓶多次进样（当然大家都知道不能这么做）还是多瓶单针分次进样。
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3楼2019-11-18 11:07:59
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缇缇lily

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法的信息说的不完全，不太好判断啊。是顶空进样吗？如果是顶空进样，传输线，定量环的温度并没有提及。
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4楼2019-11-19 16:36:10
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582704374

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 08:55:25
有没有可能是针残留？或者是线性不好？如果觉得进样量不准确的话，建议修改为内标法，添加一个内标物测试。

和岛津色谱工程师联系了，说是可能是柱子或者进样器污染了，先是换了柱子，还是不行，又将进样器拆开清理，最后进样量相同，面积差不多了
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5楼2019-11-22 09:23:55
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582704374

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 缇缇lily at 2019-11-19 16:36:10
方法的信息说的不完全，不太好判断啊。是顶空进样吗？如果是顶空进样，传输线，定量环的温度并没有提及。

不是顶空进样，就是用进样针配置的不同浓度的六氟丙烯，空气稀释的，最后清理了进样器，换了柱子，每次进样相同量的同一六氟丙烯，面积差不多了
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6楼2019-11-22 09:26:28
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582704374

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 08:55:25
有没有可能是针残留？或者是线性不好？如果觉得进样量不准确的话，建议修改为内标法，添加一个内标物测试。

本来想用氮气做内标来，但是惰性气体在FID上出峰效果不好，就用的外标，最后确定是进样器有污染
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7楼2019-11-22 09:28:57
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