应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜     石溪大学接受考研调剂申请>

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 外标法-气相进样量相同，出峰面积差的很大，无法做出标准曲线
【调剂】北京石油化工学院2024年16个专业接受调剂
71/1返回列表
查看: 1990  |  回复: 6
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者582704374将赠送您 40 个金币

582704374

银虫 (小有名气)

[求助] 外标法-气相进样量相同，出峰面积差的很大，无法做出标准曲线已有3人参与

小弟现做    六氟丙烯加氢催化制备六氟丙烷    的实验，需要建立计算六氟丙烯转化率的方法，想使用外标法建立六氟丙烯的浓度-面积曲线。气相色谱每次进样量相同，出峰面积差的很大，不知道是为什么原因。色谱条件：柱炉温度，100℃（没有程升），分析时间15min，六氟丙烯的保留时间约为3.4min，每次进样量为0.04ml，使用的是1ml的气体进样针，每次的出峰面积都有递增的趋势，面积依次为260762、593877、855883、1415943、1415943。不知道为啥会有这种情况，是气体进样针不够准确？还是进样量不合适？请各位大神指导一下哈。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼2019-11-17 09:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有可能是针残留？或者是线性不好？如果觉得进样量不准确的话，建议修改为内标法，添加一个内标物测试。
赞一下(2人) 回复此楼
加油
2楼2019-11-18 08:55:25
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
想知道你用的是顶空？进样量0.04ML是否太小（参考安捷伦的气相，基本顶空都是进样1ml），导致进样量不准确？还有请问你是一瓶多次进样（当然大家都知道不能这么做）还是多瓶单针分次进样。
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2019-11-18 11:07:59
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

缇缇lily

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法的信息说的不完全，不太好判断啊。是顶空进样吗？如果是顶空进样，传输线，定量环的温度并没有提及。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2019-11-19 16:36:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

582704374

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 08:55:25
有没有可能是针残留？或者是线性不好？如果觉得进样量不准确的话，建议修改为内标法，添加一个内标物测试。

和岛津色谱工程师联系了，说是可能是柱子或者进样器污染了，先是换了柱子，还是不行，又将进样器拆开清理，最后进样量相同，面积差不多了
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2019-11-22 09:23:55
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

582704374

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 缇缇lily at 2019-11-19 16:36:10
方法的信息说的不完全，不太好判断啊。是顶空进样吗？如果是顶空进样，传输线，定量环的温度并没有提及。

不是顶空进样，就是用进样针配置的不同浓度的六氟丙烯，空气稀释的，最后清理了进样器，换了柱子，每次进样相同量的同一六氟丙烯，面积差不多了
赞一下(2人) 回复此楼
6楼2019-11-22 09:26:28
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

582704374

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 416301116 at 2019-11-18 08:55:25
有没有可能是针残留？或者是线性不好？如果觉得进样量不准确的话，建议修改为内标法，添加一个内标物测试。

本来想用氮气做内标来，但是惰性气体在FID上出峰效果不好，就用的外标，最后确定是进样器有污染
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2019-11-22 09:28:57
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 582704374 的主题更新
71/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫 SCI英文润色翻译-EnPapers美团队-先修改后付款
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 科研好难啊，想退学去打工。 +6 byywnyl 2024-04-27 7/350 2024-04-28 01:29 by 鱼翔浅底1
[硕博家园] 聊天 +13 暮色恋伊人 2024-04-22 14/700 2024-04-27 23:26 by @tanzelin
[硕博家园] 有没有想聊天的 +5 兔跑儿2024 2024-04-27 6/300 2024-04-27 22:49 by 简风23
[考博] 博士招生-211农业院校 +5 NYC917 2024-04-26 10/500 2024-04-27 22:31 by NYC917
[论文投稿] 求论文投稿期刊推荐 15+3 mihudawang 2024-04-26 5/250 2024-04-27 22:30 by lizhengke06
[硕博家园] 失之东隅 收之桑榆 +5 半世迷离 2024-04-27 10/500 2024-04-27 22:19 by 半世迷离
[论文投稿] with editor 两个月了，什么原因？ +8 yiersan9 2024-04-24 20/1000 2024-04-27 21:12 by yiersan9
[硕博家园] 博士白读了 +49 Da_Meng_Zi 2024-04-21 54/2700 2024-04-27 20:12 by 慕容家族
[基金申请] 优青已经开始了么？ +3 majunge000 2024-04-27 3/150 2024-04-27 18:51 by spring_1987
[考博] 材料方向24博士申请/一作SCI三篇 +3 白天不碰 2024-04-24 5/250 2024-04-27 17:41 by 安塔瓦拉多
[论文投稿] 研二光催化6月底四篇二区什么水平 5+5 wjtab 2024-04-22 16/800 2024-04-27 15:47 by cuan118
[论文投稿] Nature一直在编辑手里，考虑好几天了，是悬了吗 +13 彩虹初见 2024-04-24 13/650 2024-04-27 15:24 by cuan118
[基金申请] 两类问题算是白选了~ +8 jurkat.1640 2024-04-23 13/650 2024-04-27 12:03 by 淀粉搬运工
[基金申请] "颜宁:基础研究应顶天立地"能做到基础研究同时顶天立地的才是牛人 +6 zju2000 2024-04-24 6/300 2024-04-27 10:17 by kcmn1000
[论文投稿] 投稿RSC旗下杂志突然间看不到投稿状态，里面投稿的文章信息不见了，有遇到过的吗？ 50+3 dlying 2024-04-26 3/150 2024-04-27 09:58 by bobvan
[论文投稿] LWT投 +3 AChen92 2024-04-26 3/150 2024-04-26 22:16 by hizifu
[论文投稿] 一直找不到审稿人 +5 lizhengke06 2024-04-21 6/300 2024-04-25 14:01 by chongdong
[基金申请] 国社科项目，你们学校都限额申报吗？ +7 屡战屡败 2024-04-21 10/500 2024-04-25 12:10 by 屡战屡败
[电化学] 耗材发问 +4 Happy C 2024-04-22 4/200 2024-04-25 11:03 by 普通小虫
[考博] 博士招生 +4 zx179 2024-04-24 7/350 2024-04-24 15:01 by H考研成功
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭