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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教液相的问题
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lilei1220

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教液相的问题

我用梯度洗脱测定了我的样品中的11种物质的出峰时间，我不知道这11种物质是什么，我根据参考文献买了标准样品，我要跑这11种标品的色谱图，以便确定这标品的出峰时间以便校对一下我样品中是否含有我买的标品。
我测标品的出峰时间是是一个一个测定还是把11种标品混合后测定，洗脱时是不是用洗样品的梯度洗脱方式还是用等度洗脱但用等度后条件就和测定样品时不一样了？请大家帮忙指点一下！谢谢！
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1楼 2009-06-09 11:35:12
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naren4545

木虫 (正式写手)
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一个个的向样品里加标品！
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2楼2009-06-09 14:39:32
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hfl109

金虫 (正式写手)
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 20:59
先一个一个，确定他们各自的保留时间和顺序，最后来个混合的！
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3楼2009-06-09 14:48:45
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ccwwtt

金虫 (初入文坛)
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 21:00
尽量保持相同的测定条件，看看你这11种物品保留时间是否有相同的，或者仪器分离度不够的，建议先用机器做一遍，确定详细方法后，在做样品的
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4楼2009-06-09 15:08:00
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筱梦

铜虫 (小有名气)
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先分离 后混合测定 先等度后梯度
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5楼2009-06-09 15:24:44
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 21:00
建议楼主这样处理，在相同的色谱条件下，逐个向样品中添加标准物质，根据特定组分的增加，来定性判断。然后根据增加量的多少来适当制作定量标准曲线。
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6楼2009-06-09 18:09:44
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zxt198917

银虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 21:00
先配制标准品，一个一个的，然后测混合的！
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7楼2009-06-09 19:26:35
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qingfanqie

金虫 (小有名气)
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 21:00
同流动相比例进单标 确定保留时间 再进混标 如果各物质能够完全分离那就是上帝也在帮你了 否则就要通过调整流动相比例来达到分离各目标物的目的  但个人意见：由于最终需要测定溶液中是有其他基质的 所以为了保护分析柱 延长寿命 最好采用由低有机相到高有机相的梯度洗脱 最终再恢复到初始比例 以平衡分析柱 便于下一针进样

还是液相初学者 说得不对的地方请大家指正 谢谢
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8楼2009-06-09 20:49:44
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吴新华

铜虫 (小有名气)
★ ★
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chiraler(金币+1):thanks
有标品好办啊，先单标各配个母液（看你的物质稳定不），各自稀释到适当的浓度进样，根据单标保留时间大致判断出峰先后，然后用母液来配混标，摸索梯度条件，如果你样品都分开了，用样品的条件来做混标就行了，最好改下梯度，防止误判。
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9楼2009-06-09 21:14:18
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lilei1220

金虫 (正式写手)
★
chiraler(金币+1):thanks
那测每一个样品时是用梯度还用等度？如果用等度那么就和样品的保留时间不一样了！
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10楼2009-06-09 21:58:48
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