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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】制备色谱请教
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jojozhou

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】制备色谱请教 已有2人参与

请教各位: 制备色谱中的溶剂一般怎么分离出去呀，我现在溶剂是乙腈和水，这个好除去么？
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1楼 2009-06-09 09:36:15
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weipingwu

金虫 (正式写手)
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 20:58
不好分离，回收利用的话，只能旋转蒸发回收，如果制备条件不是很苛刻，回收的溶剂测定水分后，可以重新使用。
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不经历风雨，怎能见彩虹？
2楼2009-06-09 09:44:03
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
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jsys(金币+2,VIP+0):感谢参与交流与回复！ 6-9 20:58
估计楼主是想问怎么把样品和溶剂分开吧？

制备一般产生溶剂量大，旋蒸是比较好的选择了，但旋蒸时水比较难出去。
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3楼2009-06-09 15:36:26
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naren4545

木虫 (正式写手)
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旋蒸水的时候加低温浴槽取代水冷，要用油泵。很快的，我们可以在35度蒸干水！
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4楼2009-06-09 17:14:57
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zhangyue5205

铁杆木虫 (著名写手)

老师
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我觉得最好的方法是真空冷冻干燥。旋转蒸发仪除水不太容易哦。
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厚积薄发
5楼2009-06-09 19:59:23
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naren4545

木虫 (正式写手)
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真空冷冻干燥,里面的有机溶剂可是很麻烦的！
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6楼2009-06-09 20:44:40
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zhangyue5205

铁杆木虫 (著名写手)

老师
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引用回帖:
Originally posted by naren4545 at 2009-6-9 20:44:
真空冷冻干燥,里面的有机溶剂可是很麻烦的！

乙腈和水都是无机溶剂吧？
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厚积薄发
7楼2009-06-09 21:10:13
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jojozhou

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by chihaijun at 2009-6-9 15:36:
估计楼主是想问怎么把样品和溶剂分开吧？

制备一般产生溶剂量大，旋蒸是比较好的选择了，但旋蒸时水比较难出去。

是呀， 走出来的进色谱相对含量95%以上，就是想出去溶剂后做核磁的！
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8楼2009-06-10 14:53:50
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jojozhou

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by zhangyue5205 at 2009-6-9 21:10:

乙腈和水都是无机溶剂吧？

乙腈是有机哦
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9楼2009-06-10 14:55:19
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xl8105

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opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-21 23:43
ludasheng-1(金币+1,VIP+0):冷冻干燥不能有有机溶剂 11-23 18:52
乙腈毒性太大，一般制备中不常用。冷冻干燥是个什么样的过程呢。好像只是对水有用吧，能把水先变成冰，再升华除去 。。。。
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10楼2009-11-02 17:17:41
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