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angelfish7928

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】SiO2上聚合t-BA(ATRP)

我在SiO2上修饰含Br引发剂,用CuBr/CuBr2作催化剂,PMDTA做配体,丙酮做溶剂,采用ATRP聚合t-BA,催化剂,单体,溶剂纯化后没有问题,SiO2修饰后的TGA结果和文献相差不大,甚至比文献失重多,可是就是聚合不上,郁闷中,恳请高手帮忙分析,不胜感激!!!

[ Last edited by kidkix on 2009-6-11 at 17:27 ]
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baofengstorm

木虫 (小有名气)

改善条件

一般而言出现这种现象是无水无氧条件不严格。
2楼2009-06-09 10:04:25
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nonfouling

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
angelfish7928(金币+5,VIP+0): 6-9 21:12
说下引发剂是如何接上去的
你确定它已经接上去了?
3楼2009-06-09 10:06:59
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aizaianda

金虫 (正式写手)

大元帅

这个问题有点意思,仔细检查检查看
爱事业更爱家!
4楼2009-06-09 10:48:20
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xbhchina

木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
angelfish7928(金币+5,VIP+0): 6-9 20:52
SiO2修饰后做个XPS,看看有无溴的存在
你怎么用丙酮做溶剂???
米克智业
5楼2009-06-09 11:10:48
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angelfish7928

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by baofengstorm at 2009-6-9 10:04:
一般而言出现这种现象是无水无氧条件不严格。

我在溶液中加入了自由引发剂,能够产生聚合物,说明水和氧除的还可以,可是就是长不到SiO2上...
6楼2009-06-09 14:18:15
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angelfish7928

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by nonfouling at 2009-6-9 10:06:
说下引发剂是如何接上去的
你确定它已经接上去了?

先用硅烷偶联剂修饰上NH2-,再利用酰胺化反应修饰上Br,做了XPS,上面有Br,大概百分之3点多
7楼2009-06-09 14:29:33
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angelfish7928

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xbhchina at 2009-6-9 11:10:
SiO2修饰后做个XPS,看看有无溴的存在
你怎么用丙酮做溶剂???

我做了XPS,Br的含量百分之3点多。我是做ATRP的新手,看到有文献上用丙酮,我就用了,丙酮不太适合吗?
8楼2009-06-09 14:32:22
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xbhchina

木虫 (职业作家)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by angelfish7928 at 2009-6-9 14:32:

我做了XPS,Br的含量百分之3点多。我是做ATRP的新手,看到有文献上用丙酮,我就用了,丙酮不太适合吗?

丙酮沸点太低,容易吸收水气
米克智业
9楼2009-06-10 00:06:17
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angelfish7928

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xbhchina at 2009-6-10 00:06:


丙酮沸点太低,容易吸收水气

那我再换种溶剂试试,谢谢!
10楼2009-06-10 16:35:02
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