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旺仔89

铜虫 (初入文坛)

[求助] 堇青石负载氧化物活性成分,如何做BET表征?XRD和SEM如何制样?已有3人参与

各位大佬:
       本人做催化氧化型催化剂,现在选用蜂窝陶瓷堇青石C作为载体,中间使用一层氧化物B作为涂层,然后将活性成分A负载至B上,最终制成整体式催化剂。
       现在整体式催化剂想做表征,看看A和B负载至堇青石的情况,但是常用表征BET/XRD/SEM基本上都是粉末状样,现在头疼如何表征,请求各位做过的大佬给一定的指导!
      现在考虑 XRD将催化剂磨成粉,只要出的图有ABC的峰即可,
                    SEM考虑把催化剂切除一小片,然后扫描电镜观察,应该也可以,
                    但是BET不知道如何做?堇青石比表面积小,所以增加比表面积较大的涂层B,然后将A负载至B上,现在做C、B+C、A+B+C的比表面积,看他们三个的差别,希望得到对比数据以证明负载后的比表面积变化,但感觉磨碎后测不太合适而且不太准,因为磨碎后的物质不是表面带活性成分的一部分,但是整体式结构的比表面咨询了一下做BET的同学,说不能做,也不准,但是看很多文献上做的确有,不知道他们做BET的方法,希望做过的大佬能给些建议,这里感激不尽!!!
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e测试@ni

铁杆木虫 (著名写手)


我们这边可以做块体的BET测试,具体可以私聊

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2楼2019-11-12 10:13:25
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
旺仔89: 金币+10, 有帮助 2019-11-13 11:07:00
BET没有说只能做粉体的,固体也可以的,再有就是你也可以通过压汞仪来分析有无涂层时孔道的变化
3楼2019-11-12 12:18:43
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qhzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
旺仔89: 金币+10, 有帮助 2019-11-13 11:07:17
堇青石负载活性组分后可以不要破碎直接做BET等,我们给很多做汽车尾气催化剂载体的客户做过压汞测试,根据负载前后孔隙率,孔径分布及孔容等的变化,来分析改性过程中负载组分的分散情况。
4楼2019-11-12 16:13:51
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by songcumt at 2019-11-12 12:18:43
BET没有说只能做粉体的,固体也可以的,再有就是你也可以通过压汞仪来分析有无涂层时孔道的变化

非常感谢!想再请教您一下,那BET做块状的催化剂表征时制样有没有要求?我这个堇青石是圆柱状的,直径15mm*高30mm的,需不需要进行处理?

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5楼2019-11-12 20:46:58
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songcumt

至尊木虫 (职业作家)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 旺仔89 at 2019-11-12 20:46:58
非常感谢!想再请教您一下,那BET做块状的催化剂表征时制样有没有要求?我这个堇青石是圆柱状的,直径15mm*高30mm的,需不需要进行处理?
...

太大了,可能要做成小块了
6楼2019-11-12 20:50:21
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by qhzhu at 2019-11-12 16:13:51
堇青石负载活性组分后可以不要破碎直接做BET等,我们给很多做汽车尾气催化剂载体的客户做过压汞测试,根据负载前后孔隙率,孔径分布及孔容等的变化,来分析改性过程中负载组分的分散情况。

谢谢指点!我做实验的堇青石是圆柱状的,直径15mm*高度30mm的,不知道压汞法合适不?另外我看文献里基本上都是用的N2吸附脱附,不知道压汞法写文章认可不

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7楼2019-11-12 20:51:45
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by songcumt at 2019-11-12 20:50:21
太大了,可能要做成小块了...

哦,那我回头再咨询一下专门做BET的工程师?做块状的这种BET机器和做粉体的是不是不同的两种?还是一般做粉体的机器也能做块状?

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8楼2019-11-12 20:53:49
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hcz019878

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

最近也做相似研究,但不是催化氧化催化剂。是否可告知B涂层的负载方案?谢谢。
9楼2021-01-07 09:13:37
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旺仔89

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hcz019878 at 2021-01-07 09:13:37
最近也做相似研究,但不是催化氧化催化剂。是否可告知B涂层的负载方案?谢谢。

浸渍法负载B涂层。如果B黏不到基材上,可以加一些粘合剂,配置B的高浓度溶液,然后将基材浸渍后,干燥,煅烧
10楼2021-03-18 20:41:10
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