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晓馨

[交流] 【求助】如何改善色谱响应

大家好,我想请教一个问题,我用LC-APCI(+)-MS/MS做甾醇,流动相为甲醇/水(0.2%HCOOH+5mM醋酸铵),作标曲时线性还能接受(有0.99),但各个物质的响应还是不满意,不知道各位前辈对作液质时,响应不好改如何去做呢?请大家多给我提点建议哦,谢谢!
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 晓馨 at 2009-6-8 17:35:
大家好,我想请教一个问题,我用LC-APCI(+)-MS/MS做甾醇,流动相为甲醇/水(0.2%HCOOH+5mM醋酸铵),作标曲时线性还能接受(有0.99),但各个物质的响应还是不满意,不知道各位前辈对作液质时,响应不好改如何去 ...

一般APCI的灵敏度都比ESI差点,建议:
1、用APCI(-)试一试,看响应强度如何?
2、不妨也试一试ESI正负模式;
3、适当增加点氮气的流速,由500不妨改到800可能会好点;
4、离子源的温度稍微再高一点看看;

尊重结果,享受过程!
4楼2009-06-09 23:41:32
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dyg123

木虫 (著名写手)

拥有中国绿卡的男人!


jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流与回复! 6-9 20:25
调整流动相和缓冲溶液。试试乙腈做流动相
没有比看不到希望更让人失望了,绝望啊!
2楼2009-06-09 11:36:05
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晓馨

谢谢楼上的关注,我用了乙腈,响应更差,出峰更慢,打算往甲醇里加5%-10%的乙腈试试,不知道帮助大不大。是不是要加什么charged modifier?谁有这方面的经验或是这方面的资料呀?拜求!
3楼2009-06-09 21:40:33
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晓馨

小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流




  Quote:
Originally posted by 晓馨 at 2009-6-8 17:35:
大家好,我想请教一个问题,我用LC-APCI(+)-MS/MS做甾醇,流动相为甲醇/水(0.2%HCOOH+5mM醋酸铵),作标曲时线性还能接受(有0.99),但各个物质的响应还是不满意,不知道各位前辈对作液质时,响应不好改如何去 ...  



一般APCI的灵敏度都比ESI差点,建议:
1、用APCI(-)试一试,看响应强度如何?
2、不妨也试一试ESI正负模式;
3、适当增加点氮气的流速,由500不妨改到800可能会好点;
4、离子源的温度稍微再高一点看看;

谢谢楼上!我已经试了ESI和APCI(-),响应都不如APCI(+),离子源的参数也优化了,可能是这类物质的响应就不好吧,感觉就只能改变流动相组成或是进行衍生化了,之前就嫌衍生化麻烦才改用液质做的,就是响应不好,也不知道能不能做下去了
5楼2009-06-10 14:42:29
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