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大斌o

新虫 (小有名气)

[求助] 求助各位,在合成MCM-41介孔分子筛中遇到问题已有1人参与

本人最近在做MCM-41的合成,硅源采用正硅酸乙酯、模板剂用十六烷基三甲基溴化铵,按照文献比例TEOS:CTAB:H2O=1:0.25:60,用氨水调节PH=11,然后搅拌2小时,装入反应釜,130℃,48h。最后洗涤、干燥、焙烧。但是测XRD时并没有出现特征峰,想请教一下各位前辈。
小弟初步分析:1、有的文献中用氢氧化钠保持碱性,而我用的氨水,是否会影响?
2、也有的文献中在合成中加入无水乙醇,有的没有。想问下加入乙醇的作用?是否多合成有影响。
恳请路过的各位前辈指点。

求助各位,在合成MCM-41介孔分子筛中遇到问题
标准.JPG


求助各位,在合成MCM-41介孔分子筛中遇到问题-1
实验.JPG@guozl@andyyyu@kinkilyou@zyhou@lxg133298@地狱血幽灵
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沙滩萤火虫

银虫 (小有名气)

钠离子会对分子筛的合成有影响,文献中有用氨水调节PH合成出来的吗?

发自小木虫Android客户端
4楼2019-11-26 21:41:09
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c4frank

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比较一下反映前后水热釜的重量,应该是漏了
2楼2019-11-05 23:11:04
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大斌o

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by c4frank at 2019-11-05 23:11:04
比较一下反映前后水热釜的重量,应该是漏了

好的,我注意一下,谢谢您

发自小木虫Android客户端
3楼2019-11-17 23:37:13
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大斌o

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 沙滩萤火虫 at 2019-11-26 21:41:09
钠离子会对分子筛的合成有影响,文献中有用氨水调节PH合成出来的吗?

文献中有用氨水的,但是要在晶化过程中用氨水一直稳定PH在11左右。
5楼2019-11-27 10:34:58
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