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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】为什么用XRD计算的粒径比TEM观察到的大呢？
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zpl007

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】为什么用XRD计算的粒径比TEM观察到的大呢？

如题，XRD计算的是什么粒径呢？晶包吗？
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1楼 2009-06-07 17:08:26
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ben82powder

铁杆木虫 (正式写手)
理论上讲应该是XRD算的粒径比电镜的小些才是~
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2楼2009-06-07 18:13:03
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majun7528

铁杆木虫 (正式写手)
XRD计算的是平均粒径。
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3楼2009-06-07 18:22:47
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zpl007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by majun7528 at 2009-6-7 18:22:
XRD计算的是平均粒径。

既然那是平均粒径，那应该整体一致啊，为社么差别很大呢，是测的是晶体粒径吗？
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4楼2009-06-07 19:00:02
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ying1791

木虫 (著名写手)

虫mm
★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0): 6-8 10:28
晶粒尺寸观察和衍射应该一致的，XRD计算时如果没有扣除仪器展宽，计算的尺寸会小，另外你在TEM里取的晶粒可能是较小的，就是不在平均值附近的
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我正在努力做好自己！
5楼2009-06-08 08:45:03
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nofrunolif

铁杆木虫 (职业作家)

正常吧

本来你计算就有误差的，不可能比眼睛直接观察的精确度高吧
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6楼2009-06-08 10:58:38
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
zpl007(金币+1,VIP+0): 6-9 09:05
如果是均匀的样品，那么TEM和XRD的晶粒应该是一致的，具体可以看高分辨来确认。但如果不均匀，很可能是TEM观察的区域只是形貌的一种，比XRD小也不奇怪。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
7楼2009-06-08 11:07:51
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aero-silica

金虫 (正式写手)
你计算出来晶粒大小的是纳米级别的吗？那个什么谢了公式可是有使用范围的。另外，透镜看到的只是一小部分材料而已，可能大的都没有滴到碳膜上。你作出来的有那么均匀么？
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8楼2009-06-08 14:32:31
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cxt1979

木虫 (著名写手)

~!~
★
zpl007(金币+1,VIP+0):解释详细，赞一个 6-9 09:04
TEM电镜观察的是颗粒度而不是晶粒度。 XRD是测定的是颗粒晶粒度
当颗粒为单晶时，XRD测得的是颗粒度．
颗粒为多晶时，XRD测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度．
XRD只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。实验表明晶粒度小于等于50nm时，测量值与实际值相近。
XRD测量值往往小于实际值．
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I can make it through the rain. I can stand up once again on my own.
9楼2009-06-08 17:41:39
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temedx

专家顾问 (著名写手)
透射电镜的低倍照片的确是颗粒度，但如果是高分辨观察，也可以判断晶粒度的，但前提是样品要均匀，否则没有代表性了。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
10楼2009-06-09 09:07:33
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